Способ получения целлюлозы Советский патент 1984 года по МПК D21C3/02 D21C11/00 

Описание патента на изобретение SU1109057A3

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промьшшенности, в частности к способу получения целлолозы. Известен способ получения целлкшо зы, включающий сульфатную варку целлюлозосоде жащего материала, отделение отработанного варочного щелока от целлюлозной пульпы, отбелку цел(Люлозы хлорсодержащими реагентами и регенерацию отработанного варочного щелока, смешанного с отработанным раствором отбелки целлюлозы, для получения сульфатной варочной жидкости путем выпаривания его, сжигания, растворения образовавшегося плава, каустизации зеленого щелока до образования белого щёлока, содержащего гидроокись натрия и нерегенерированные реагенты, включающие хлорид натрия, карбонат натрия и сульфат натрия, вЬшаривания белого щелока, отделения нерегенерированных реагентов вьщеления из них хлорида натрия и возвращения смеси карбоната натрия и сульфата натрия в цикл регенерации отработанноговарочного щелока - на стадию каустизации зелёного щёлока С11. Недостатком известного способа является постепенное накоплени1е суль фиту натрия в белом щелоке, что влия ет на растворимость других компонентов и приводит к осаждению его в аппарате для каустизации. Цель изобретения - устранение повьш1ения содержания сульфата натрия в белом щелоке. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения целлю лозы, включающему сульфатную варку целлюлозосодержащего материала, отделение отработанного варочного щелока от целлюлозной пульпы, .отбелку целлюлозы хлорсодержащими реагентами и регенерацию отработанного вароч ного щелока, смешанного с отработанным раствором от отбелки целлюлозы, для получения сульфатной варочной жидкости путем вьшаривания, сжигания, растворения образовавщегося пла ва, каустизации зеленого щелока до образования белого щелока, содержаще го гидроокись натрия и нерегенериро вайные реагенты, включающие хлорид натрия, карбонат натрия и сульфат нйтрия, выпаривания белого щелока, отделения нерегенерированных реагентов, выделения из них хлорида натрия и возвращения смеси карбоната натрия и сульфата натрия в цикл регенерации отра ботанного варочного щелока, смесь карбоната натрия и сульфата натрия в количестве 20-100% возвращают на стадию сжигания отработанного варочного щелока. Оставшуюся часть смеси карбоната натрия и сульфата натрия возвращают на стадию каустизации зеленого ще- пока. На фиг, 1 и 2 представлена технологическмя схема осуществления пред- лагаемого способа. Пример 1. Способ осуществляют на установке для получения крафтцеллюлозы производительностью. 500 т/сут. Древесные опилки илидругой целлюлозный волокнистый материал поступает по трубопроводу 1 в варочный автоклав 2, в котором подвергается варке при помощи варочной жидкости, поступающей по трубопроводу 3 и содержащей сульфид натрия и гидрат окиси натрия в качестве активных варочных химикалиев, т.е. используется способ, с сульфатной варочной жидкостью. . Полученную пульпу и отработанный щелок разделяют и пульпу промывают в промывном аппарате для коричневой массы 4, в данном примере при помощи водного раствора, отходящего с установки -отбеливания 5, поступающего по трубопроводу 6. Для того, чтобы устранить образование сероводорода на данной стадии промывания при использовании для промывания раствора, отходящего с установки отбеливания, рекомендуется довести рН раствора, отходящего с ycтaнoвfcи отбеливания, до нейтральной или слабо щелочной величины, обычно до 9. Промытую неотбеленную пульпу подают по трубопроводу 7 на установку отбеливания 5, на которой пульпу подвергают ряду операций по отбеливанию и Очистке, причем по меньшей мере одна из стадий отбеливания включает использование одного или нескольких хлорсодержащих агентов отбеливания. Обычно способы отбеливания и очистки включают отбеливание хлором, двуокисью хлора или их смесью, которые подаются по трубопроводу 8, и очистку, при помощи промывания каустиком с использованием водного раствора гидрата окиси натрия, поступающего по трубопроводу 9, что типично для опи санного процесса СЕДЕД. Пульпу подвергают промьшаниям во время- обрабо ки на установке отбеливания, обьмно после каяздой операции отбеливания и пррмь ва1шя каустиком,при помощи во ды, подаваемой по трубопроводу 10.. Отработанная промьтная вода после цромь9вания на установке отбеливания вместе с отработанными химикалиями после отбеливания и промывания каус тиком образует раствор, отходящий установки отбеливания по трубопрово ду 6, Рекомендуется вести промывания путем цротивоточной подачи пул ,цы и промывной воды. Рекомендуется, чтобы количество гидрата окиси натрия, используемого при промывании пульпы каустиком, слегка превышало стехиометрическое количество, отве чающее одному атому натрия на кажды атом хлора и в отбеливающих химикаЛИЯХ, благодаря чему поток, отходящий с установки отбеливания по труб проводу 6, имеет щелочную величину рН. Отбеленную очищенную пульпу тре буемой степени осветления у цаляют с установки отбеливания 5 по трубопро воду 11 и употребляют для изготовле ния бумаги. Раствор, отходящий с установки отбеливания по трубопроводу 6, содержит значительное кс;лйчество хлористого натрия, который направляют в отработанный щелок. Последний подают в систему рекуперации и регенерации 12 для рекуперации отработанных варочных химикалиев и регенерации варочной жидкости. В зоне рекуперации и регенерации 12 отработанный щелок сначала выпаривают в выпар ном аппарате 13 до подачи по трубопроводу 14 в печь 15, имеющую любую приемлемзпо конструкцию. Вода, уда-; ляющаяся из выпарного аппарата 13 по трубопроводу 16, при необходимости может подаваться после соответствующей очистки на установку отбеливания Сульфат натрия или другой источник натрия и серы такой, как отработанная кислота, вводится в зону рекуперации и регенерации путем прибавления к отработанному щелоку в твердом виде либо водном растворе по трубопроводу 17, например, после вьтаривания в выпарном аппарате 13. Сульфат натрия, поступающий по трубопроводу 17, Используется для восполнения натрия и серы, теряющихся из системы на стадиях рекуперации химикалиев и регенерации. Отработанный щелок образует в печи 15 плав, содержащий сульфид натрия и карбонат натрия,, а также дополнительные непрореагировавщие компоненты, т.е. хлористый натрий и суль4 ат натрия и другие натриевые соли кислородных кислот. Плав растворяют в аппарате для его растворения 18 водой, обычно мало концентрированной промывной водой после промывания ила карбоната кальция, подаваемой по трубопроводу 19, для получения сырой жидкости. Количество сульфата натрия и других натриевых солей кислородных кислот, присутствующих в сырой жидкости, зависит от эффективности обработки в печи и степени окисления окисляющих солей, содержащих натрий и серу, обычно сульфид натрия, после обработки в печи. Вода, подаваемая по трубопроводу 19 в аппарат для растворения плава 18, может по крайней мере частично представлять собой раствор, отходящий с установки отбеливания по трубопроводу 6, в особенности в том случае, когда свежая вода или загрязненный конденсат направляются в промывной аппарат для коричневой, массы 4. Таким образом, сырая жидкость может также содержать некоторое растворенное количество отработанных отбеливающих химикалиев в виде хлористого натрия, источником которых является раствор, отходящий с установки отбеливания по трубопроводу 6. Если весь раствор, отходящий с установки отбеливания по трубопроводу 6, используется для промывания пульпы в промывном аппарате для коричневой массы 4, раствор, отходящий с установки отбеливания, используется для получения сырой жидкости из плава, раствор, отходящий с установкой отбеливания, частично используется в промывном аппарате для коричневой массы или же раствор, отходящий с установки отбеливания, вводится непосредственно в отработанный щелок. Плав может быть подвергнут фракционированию для удаления из него сульфида натрия с тем, чтобы получить сырую жидкость, обедненную сульфидом, не содержащую сульфида натрия. Сырая жидкость после осветлений для удаления отбросов подается по трубопроводу 20 в аппарат для каустификации 21 имеющий обычную конструкцию,, в котором карбонат натрия, присутствующий |;в сьфой жидкости, в значительной сте пени превращается в гидрат окиси нат рия при помощи извести, подаваемой по трубопроводу 22 из печи для обжига извести 23. Карбонат натрия, осаЛившийся из образующейся варочной жидкости, отделяется и после промывания для удаления извлеченной вароч ной жидкости (не показано) возвращается в печь для обжига извести 23 по трубопроводу 2А.- Водный раствор, образовавшийся после промывания, являе ся мало концентрированной промывной водой, которая может быть использова на для получения сьфой жидкости; Сульфатная варочная жидкость, образующаяся на стадии каустификации и идущая по трубопроводу 25, представляет собой поток, отходящий из зоны рекуперации и регенерации 12, и содержит не только активные варочные химикалии - сульфид натрия и гидрат окиси натрия, - а и хлористьй натрий как отработанные химикалии с установки отбеливания, а также нерегене рнрованные варочные химикалии, находящиеся в основном в виде сульфата натрия и некаустифихщрованнога карбоната натрия, -а также Другие переге нерированные варочные химикалии в виде соединений, содержащих натрий и серу. При типичной работе целлюлозного завода по способу сульфатной варки сульфатная варочная жидкость в трубо проводе 25 имеет следующий состав, вес.%: Гидрат окиси натрия 7,5-9,7 Сульфид натрия 1,8-5 Карбонат натрия 1,7-3,1 Хлористый натрий2,5-5 Сульфат натрия 0,1-1 t Сульфатная варочная жидкость по трубопроводу 25 подается в зону концентрирования сульфатной варочной ЖИДКОСТИ и рекуперации хлористого натрия 26f в которой сначала подвергается вьшариванию на первой стадии выпаривания 27 для осаждения сульфата натрия, карбоната натрия и других способных к осаждению растворенных материалов, отличных от хлористого натрия, до тех пор, пока сульфатная варочная жидкость не станет насыщенной хлористым натрием и дальнейшее концентрирование приведет к осаждению хлористого натрия. Основная масса сульфата натрия и карбоната натрия осаждаются на этой стадии обычно в виде безводного карбоната натрия и двойной соли, буркеита. Другие нерегенерированные варочные химикалии, присутствующие лишь в небольших количествах, могут осаждаться совместно с карбонатом натрия и сульфатом натрия. Обычно сульфатная варочная жидкость концентрируется на первой стадии концентрирования 27 до содержания гидрата окиси натрия ПЛЮС сульфид натрия примерно 26-32 вес.%. Некоторые нерегенерированные варочные химикалии такие, как полисульфид натрия и тиосульфат натрия, могут оставаться растворенными в .сульфатной варочной жидкости, удаляемой из зоны 26. В некоторых случаях осаждение может быть произведено в такой момент, когда раствор содержит хлористый натрий в концентрации, не достигающей насьш1ающей. Можно допустить соосаждение небольших количеств хлористого натрия в вьшарном аппарате первой стадии 27. Концентрирование сульфатной варочной жидкости в выпарном аппарате первой стадии 27 предпочтительно осуществляется путем выпаривания (кипячения) при пониженном давлении. Вьтарной аппарат первой стадии 27 может представлять собой одну выпарную емкость или ряд взаимосвязанных выпарных емкостей. Вода, образующаяся в результате испарения, может быть рекуперована, отведена цо трубопроводу 28 и использована для удовлетворения общей потребности системы в воде. Концентрирование сульфатной варочной жидкости в выпарном аппарате первой стадии 27 приводит к осаждению основной массы сульфата натрия и карбоната натрия из сульфатной варочной жидкости. Соли, осацившиеся из сульфатной варочной жидкости, т.е. нерегенерированные варочные химикалии, в вьшарном аппарате первой стадии 27, удаляются из маточного раствора по трубопроводу 29 и частично возрращаются в зону рекуперации и регенерации 12 до стадии подачи жидкости в печь. Часть осадившихся солей может быть введена в сырую-жидкость в трубопроводе 20.- эта рекуперация в зону 12 может быть осуществлена любым удо ным способом. Рекомендуется вести рециркуляцию смеси, подавая ее в отработанный щелок, вместе с подаваемым сульфатом натрия в трубопроводе 17, Нерегенерированные варочные хими калии, удаляемые по трубопроводу 29, могут быть поданы в твердом виде или растворенными в воде в зону 12 на любом подходящем участке до печи 15, например, путемвведения их в варочный автоклав 2 при прибавления к варочной жидкости. При рециркуляции этих материалов натрий, сера и карбонат, присутствующие в осадке, посл выпарного аппарата первой стадии 27 рекуперируются и используются в системе. Частично концентрированная сульфа ная варочная жидкость после вьшарного аппарата первой стадии 27 подаетсй по трубопроводу 30 к второму вы парному аппарату 31.. Две раздельные операции выпаривания могут осущертвиться в одном и том же аппарате с отделением твердого осадка от маточ- ного раствора после каждой операции. Можно пользоваться также двумя или более вьтарными аппаратами. Частично концентрированная сульфатная варочная жидкость, насьпценная по отношению к хлористому натрию и остаточным количеством сульфата натрия и карбоната натрия, но не насыщенная по отношению к активным вароч ным химикалиям, сильфиду натрия и .гидрату окиси натрия, вьшарйвается так, чтобы из нее осадились невароч ные химические компоненты, включая хлористый натрий. Вьшаривание сульфатной варочной жидкости в выпарном аппарате второй стадии 31 может быть осуществлено для осаждения части или всех непарочных компонентов частично концентрированной сульфатной варочной жидкости до концентрации гидрата окиси натрия плюс сульфид натрия при мерно 36-42 вес.%. Вьтаривание частично концентрированной сульфатной варочной жидкости в .выпарном аппарате второй стадии 31 предпочтительно осуществляется путем кипячения при пониженном давлении. Вода, образующаяся в результате испарения, рекуперируется по трубопроводу 32 и может быть использована для удовлетворения части потребности системы в виде. Так, например, вода удаляемая по трубопроводам 28 и 32, может быть использована для удовлетворения по крайней мере частично потребности в воде установки отбеливания и подается на установку по трубопроводу 10. Основная масса воды, испаряющейся из сульфатной варочной жидкости, выпаривается в вьшарном аппарате первой стадии 27 и лишь меньше 20% вьшаривается в выпарном аппарате второй стадии 31. Твердый осадок из вьтарного аппарата второй стадии 31 удаляется по трубопроводу 33 и поступает в аппарат для вьщелачивания 34. Твердый осадок, удаляемый по трубопроводу 33, состоит в основном из хлористого натрия, загрязненного некоторым количеством нерегенерированных варочных химикалиев представляющих собой главным образом карбонат натрия и сульфат натрия, находящийся в виде безводного карбоната натрия и буркеита. На долю хлористого натрия обычно приходится более 80% этой смеси. Концентрированная сульфатная варочная жидкость, удаляемая из выпарного аппарата второй стадии 31, в частности, со сниженным содержанием хлористого натрия, пропускается по трубопроводу 35 для создания по крайней мере части варочной жидкости, подаваемой по трубопроводу 3 в варочный автоклав 2. Концентрированная сульфатная варочная жидкость в трубопроводе 35 может быть разбавлена водой до поступления в варочный автоклав 2. Вода для разбавления концентрированной сульфатной варочной жидкости может частично состоять из воды, рекуперируемой в трубопроводах 16, 28, 32. Рециркулируемая сульфатная варочная жидкость может содержать, кроме активных варочных химикалиев,остаточные количества нерегенерированных варочных химикалиев таких, как сульфат натрия, карбонат натрия, полисульфид натрия и тиосульфат натрия. Присутствие этих материалрв в рециркулируемой ульфатной варочной жидкости не созает затруднений, так как нерегенерированные варочные химикалии проходят через варочный автоклав и подвергаются рекуперации и регенерации в зоне 12. .Рециркулируемая сульфатная варочная жцдкость может также содержать некоторое количество растворенн го хлористого , который несмот ря на то, что хлористый натрий, присутствующий в рециркулируемой сульфа ной варочной жцдкости, представляет собой мертвый груз, в условиях ста ционарного режима сохраняется пример но в постоянном количестве, так как количество хлористого натрия, удаляе мое из сульфатной варочной жидкости в трубопроводе 33, .примерно равно количеству хлористого натрия,- вводимого в зону 12 из источников, отличных от тех, которые присутствуют в рециркулируемой сул.ьфатной варочной жидкости Концентрация хлористого натрия в рециркулируемой сульфатной варочной жидкости в трубопроводе 35 составляет меньше 35 г/л. Вода подается в аппарат для выщелачивания 34 по трубопроводу 36 и вызывает растворение карбоната натри сульфата натрия, других примесей и некоторой части хлористого натрия с образованием водного раствора этих материалов, причем остается чистый хлористый натрий, который удаляется по трубопроводу 37. В случае промывания отработанная проколвная вода может быть использована для удовлетворения части . потребности в виде, п даваемой к аппарату для выщелачивания по трубопроводу 36. Можно достиг нуть разделения твердой смеси любым приемлемым методом, отличньм от выщелачивания, для ввделения из смеси чистого хлористого натрия. . Таким образом, смесь хлористого натрия, карбоната натрия и сульфата натрия, удаляемая по трубопроводу 33 может быть подвергнута любой обработке для -выделения чистого хлористо го натрия, вЕлгружаемого по трубопроводу 37, например, путем гцдравличес кого выделения. При таком пщравлическом разделении предварительное разделение смеси, осадившейся из кон центрированной сульфатной варочной жидкости, не является существенным. Водный раствор из аппарата для выщелачивання 34; проходящий по трубопр воду 38, может быть после фильтрования рециркулирован и подан в .сырую жидкость в трубопроводе 20. Водный раствор в трубопроводе 38 может быть пущен на рециркуляцию в аппарат для растворения плава 18 для объединения его с водой, подаваемого по трубопроводу 19,.для получения сырой жидкости, В другом варианте водный раствор из трубопровода 38 может быть прибавлен к раствору плава в воде, отходящей из аппарата для растворения плава 18. В любом случае водный раствор в трубопроводе 38 поступает в сырую жидкость, подаваемую в аппарат для каустификации 21i Благодаря зтому остаток нерегенерированных рочных химикалиЁв рециркулируется в зону 12 на стадию,, имеющую место после обработки в печи.. Далее водный раствор в трубопроводе 38 может быть рециркулирован в сульфатную варочнзло жидкость в трубопроводе 25,.подаваемую в зону концентрирования и вьзделени г 26. В зтом случае рециркулируемый раствор в трубопроводе 38 сохраняется в пределах зоны рекуперации и регеиерации 26 и количество хлористого натрия в зоне повторной каустификации снижается. Рекомендуется производить рециркуляц1яо водного раствора в трубопроводе 38 на стадию, име1рщую место после обработки в печи из количества присутствзпмцего в нем хлористого натрия и необходимости ограничить количество хлористого натрия, поступающего в печь. Количество химикалиев, присутствующих в рециркулируемом водном растворе, в трубопроводе 38 в условиях стационарного состояния является по существу постоянным. Хлористый натрий, удаляемый по трубопроводу 37, может быть использован различными способами, например, для получения двуокиси хлора, хлората натрия или жидкости для промьгоания каустиком. В отсутствие первой стадии выпаивания вьш(елачивание осадка, содеращего хлористый натрий, в присутстии существенных количеств сульфата натрия .трудно контролируется, что атрудняет удаление необходимого коичества, хлористого натрия из системы о трубопроводу 37. Для сохранения аланса процесс выщелачивания в аппаате для выщелачивания 34 следует ести таким образом, чтобы предпочительно удалять из системы постоянно такое же количество- хлористого натрия, какое вводится в систему из раз личных источников в основном с раствором, отходящим с установки отбелирания В присутствии сульфата натрия карбоната натрия образует двойную соль-буркеит, менее растворимую, чем сульфат натрия и карбонат натрия. Следовательно,.для того, чтобы растворить из осадка весь карбонат натрия и сульфат натрия, требуется боль шее количество воды и происходит растворение большего количества хлористого натрия и меньшее его количес во рекуперируется по сравнению с теми случая1 и, когда сульфат натрия от сутствует. Количест1вр сульфата натрия, присутствующего в сульфатной варочной жидкости, зависит от эффективности процесса обработки в печи, источника и места введения натрия и серы для восполнения расхода: и окисления суль фида натрня до сульфата на стадиях обработки. В некоторых случаях присутствие сульфата натрия в осадке является ДОПУСТИ1Ф1М, поскольку эффек снижения растворимости не имеет серь езных последствий. Однако в тех случаях, когда в осадке присутствует большое количество сульфата натрия, количество чистого хлористого натрия который может быть рекуперирован из осадка путем вьщ5елачйвания, становится меньше желательного - по меньшей мере равным тому количеству, которое вводится в систему, и следовательно, баланс производства нарушается. Тенденция к накапливанию в осадке во время повторных циклов сульфата натрия дополнительно снижает эффективность, а следовательно, и баланс системы. Таким образом, при применении выпаривания первой стадии в соответстВИИ с этим вариантом происходит не только снижение концентрации нереген рированных варочных химикалиев:в сульфатной варочной жидкости, но и значительное повьш1ение эффективности системы с точки зрения удаления хлористого натрия. На основании экспериментальных данных о растворимости составлен сле дующий массивный баланс для системы, соответствующей данному примеру. По трубопроводу 25 подают 74700 кг/ч сульфатной варочной жидкости, содержащей 12816 кг/ч растворенных твердых веществ, включая 8572,5 кг/ч гидрата окиси натрия плюс сульфид натрия, 2358 кг/ч карбоната натрия, 207 кг/ч сульфата натрия и 1692 кг/ч хлористого натрия. Из сульфатной варочной жидкости выпаривают 44829 кг/ч воды при 125,11 С в выпарном аппарате первой стадии 27, что приводит к осаждению 2358 кг/ч твердых веществ, состоящих из 2191,5 кг/ч карбоната натрия и 166,5 кг/ч сульфата натрия. Этот твердый материал после отделения от маточного раствора подают по трубопроводу 29 в необходимый пункт целлюлозного завода. Маточный раствор, протекающий по . трубопроводу 30, выходящий из выпарного аппарата первой стадии 27 по трубопроводу 30, с температурой около 125,11 С состоит из 29520 кг/ч жидкости, содержащей 8752,5 кг/ч гидрата окиси натрия плюс сульфид натрия, 414 кг/ч карбоната натрия, 112,5 кг/ч сульфата натрия и 2007 кг/ч хлористого натрия, который насьш1ает раствор, в котором он растворен. Из маточного раствора в выпарном аппарате 31 вьшаривается 3960 кг/ч воды, и температура понижается до 75,11 °С, что приводит к осаждению 1710 кг/ч твердого материала, состоящего из 1390,5 кг/ч хлористого натрия, 247,5 кг/ч карбоната натрия и 72 кг/ч сульфата натрия, и образованию 23850 кг/ч концентрированной сульфатной варочной жидкости, которая проходит по трубопроводу 35 и содержит 9396 кг/ч растворенных твердых веществ, состоящих из 8572,5 кг/ч гидрата окиси натрия плюс сульфид натрия, 166,5 кг/ч карбоната натрия, 40,5 кг/ч сульфата натрия и 616,5 кг/ч хлористого натрия. Осадившиеся твердые вещества выделяют из концентрированной сульфатной варочной жидкости и подают по трубопроводу 33 в аппарат для вьш1елачивания 34, в который вводят 1359 кг/ч воды, температура которой 20 С,что приводит к образованию твердой фазы, состоящей из 1062 кг/ч хлористого натрия, что .эквивалентно 46,8 кг ХЛО7 ристого натрия на тонну пульпы, и рециркулируемого раствора, протекающего в количестве 2007 кг/ч по трубопроводу 38 и содержащего 648 кг/ч растворенных твердых веществ, состоя щих из 247,5 кт/ч карбоната натрия, 72 кг/ч сульфата натрия и 328,5 кг/ч хлористого натрия.. Данный прилер приведен для процес са, когда 100% осадка в линии 29 возвращают в печь 15 по трубопроводу 17. Пример 2. Древесные опилки подают по трубопроводу 1 в варочный автоклав 2,.в котором подвергают вар ке при помощи сульфатной варочной жидкости, подаваемой по трубопроводу 3 и содержащей сульфид натрия и гидрат окиси натрия в качестве актив ных варочных химикалиев (см.фиг. 2). Полученная пульпа и отработанный щелок разделяются,, пульпа подвергает ся промьтанию в промывном аппарате для коричневой массы 4 водным раство ром, отходящим с установки отбеливания 5 по трубопроводу 6. Промытая неотбеленная пульпа пода ется по трубопроводу 7 на установку отбеливания 5, на которой пульпа подвергается ряду операций отбеливания хлорсодержащими отбеливающими хи микалиями (хлор, двуокись хлора или их смесь, поступающие по трубопроводу 8) и очистки промыванием кауетико (водный раствор гидрата окиси натрия поступающий по трубопроводу) обычно в соответствии с процессом СЕДЕД. Пульпа промьшается в установке отбеливания, обычно после каждой операции отбеливания и каждой операции очистки, при помощи воды, подаваемой по трубопроводу 10.. Смесь отработанной промывной воды после промьгоания на установке отбеливания, отработанных отбеливающих химикалиев и отработанных хишкалиев после промывания каустиком образует раствор, отходящий с установки отбеливания. Рекомендуется, чтобы операции промьшания включали противоточное течени е пуль- лы и промывной воды-. Отбеленная и очищенная пульпа необходимой степени осветления удаляется с установки от-: беливания 5 по трубопроводу 11 и используется для производства бума.ги; Раствор, отходящий с установки отб1еливания по трубопроводу 6, содер жит значительное количество хлористого натрия, который подается в отра ботанньй щелок. Отработанный щёлок проходит в зону рекуперации и регенерации 12, в которой происходит рекуперация отработанных варочных химикалиев и регенерация варочной жидкости. В зоне 12 отработанный щелок сначала вьтаривается в вьтарном аппарате 13 до подачи по трубопроводу 14 в печь 15 обычной конструкции. Вода, вьщелившаяся в вьтарном аппарате 13. и удаляемая по трубопроводу 16, может быть использована для частичного удовлетворения потребности системы в воде. Сульфат натрия иди другой источник серы и натрия такой, как отработанная серная кислота, вводится в зону рекуперации и регенерации 12 путем прибавления их к отработанному щелоку в твердом виде либо в виде водного раствора по трубопроводу 17, обычно после вьшаривания в выпарном аппарате 13. Сульфат натрия, поступающий по трубопроводу 17, используется для восполнения потерь натрия j и серы из системы во время стадий рекуперш ии химикалиев и регенерации. Отработанный щелок образует в печи 15 плав, содержащий сульфид натрия и карбонат натрия, а также инертные компоненты такие, как хлористьй натрий, и нерегенерированные материалы соли серусодержащих кислот, в основном сульфат натрия, который растворяется в аппарате для растворения плава 18 водой, обычно мало концентрированной промывной водой, поступающей по трубопроводу 19 с образованием сырой жвдкости. Количество сульфата натрия в сырой жидкости зависит от эффективности обработки в печи и степени окисления натриевых солей серусодержащих кислот после обработки в печи.-Таким образом, сырая жидкость содержит также некоторое растворенное количество хлористого натрия, источником которого является раствор, отходящий с установки отбеливания по трубопроводу 6. Ппав может быть подвергнут фракционированию для удаления из него сульфида натрия с тем, чтобы получить -обедненную- сульфидом оьфую жидкость в основном не содержащую сульфид натрия. Сырая жидкость после осветления для удаления отбросов подается по трубопроводу 20-в аппарат для каустификации 21, в котором карбонат нйтрия, присутствующий в сьфой жидкости, в значительной степени превращается в гидрат окиси натрия под действием извести, поступающей по трубопроводу 22 из печи для обжига извести 23« Карбонат кальцияj осадившийся из образующейся сульфатной варочной жидкости, выделяется и после промывания, проводимого для удаления увлекаемой сульфатной вароч ной жидкости (не показано), возвра. щается в печь для обжига извести по т)убопроводу 24 i Сульфатная варочная жидкость, образующаяся после каустификации, проходящая по трубопроводу 25 из зоны рекуперации и регенерации 12, содержит не только активные варочные хими калии - сульфид натрия и гвдрат окиси натрия, - но также хпористый натрий и нерегенерированные варочные химикалии, находящиеся в основном в виде некаустифицированного карбоната натрия и сульфата натрия. Сульфатная варочная жидкость в трубопроводе 25 может иметь указанную концентрацию (пример 1 для варочной жидкости, Протекающей по трубопроводу 25) , Сульфатная варочная жидкость може также содержать другие нерегенерированные варочные химикалии (пример 1) Сульфатная варочная жидкость из трубопровода 25 поступает в зону ее кон центрирования и рекуперации хлористо го натрия 26,сначала сначала подвергае ся выпариванию на первой стадии выпаривания в вьтарном аппарате 27 для осаждения сульфата натрия и карбоната натрия, которое производится по существу до насыщения сульфатной вааочной жидкости хлористым натрием. В некоторых случаях осаждение может быть доведено до такой точки, пр Iкоторой раствор содержит хлористый iнатрий в концентрации, уступающей насыщающей концентрации.. Может быть допущено соосаждение небольших коли честв хлористого натрия в выпарном аппарате первой стадии 27. Концентрирование сульфатной вароч ной жидкости в вьтарном аппарате пер вой стадии 27 включает вьтаривание (обычно за счет кипячения), проводимое при пониженном давлении. Вьщеляю щаяся в результате вода может быть удалена по трубопроводу 28 и использована для частичного удовлетворения потребности системы в воде. Выпаривание сульфатной варочной жидкости в выпарном аппарате первой стадии 27 приводит к осаждению основной массы сульфата натрия и карбоната натрия из сульфатной варочной жидкости. Соли, осадившиеся из сульфатной варочной жидкости в выпарном аппарате первой стадии 27, т.е. нерегенерированные варочные химикалии, удаляются по трубопроводу 29 и возвращаются в зону рекуперации и регенерации 12 на стадии, имеющей место до подачи в печь Предпочтительно смесь в виде твердого материала или водного раствора рециркулируется в отработанный щелок вместе сзагрузкой сульфата натрия в трубопроводе 7. При рециркулировании этих материалов указанным способом количество натрия, серы и карбоната, содержащееся в осадке после выпаривания в выпарном аппарате первой стадии 27, рекуперируется и используется в системе. Частично концентрированная сульфатная варочная жидкость из выпарного аппарата 27 подается по трубопроводу 30 в кристаллизатор 39,.в котором охлаждается для осаждения из нее чистого хлористого натрия. Можно осадить чистый хлористый натрий путем охлаждения, так как растворимость хлористого натрия снижается с понижением температуры, в то время как растворимость карбоната натрия и буркеита изменяется при понижении температуры лишь незначительно. Хлористый натрий, осадившийбя в кристаллизаторе 39, удаляется по трубопроводу АО и промывается для удаления уйлекаемоЙ. жидкости..Хлористый натрий, удаляемьй по трубопроводу 40 в виде твердого продукта после концентрирования сульфатной варочной жидкости и вьще-- ления в зоне 26, может найти различное применение. В нeкoтopыx случаях необходимо слегка разбавить ча.стично концентрированную сульфатную варочную жидкость . после вьшарного аппарата первой стадии 27 для того, чтобы изменить в ней концентрацию карбоната натрия и сульфата натрия и тем самым облегчить осаждение значительного коли.lecTBa чистого хлористого натрия после охлаждения. В этих случаях охлаждение происходит путем мгновенного испарения. Испарительное охлаждение может быть осуществлено и без такого разбавления. Частично концентрированная сульфатная варочная жидкость после кристаллизатора 39 со сниженным содержанием хлористого натрия пропускается по трубопроводу 41 ко второму вьшарному аппарату 31. Две раздельных операции - вьшаривание и промежуточная кристаллизация - могут быть осуществлены в одной и той же аппаратуре с отделением твердого осадка от маточного раствора после каждой стадии. Можно пользоваться и раздельными емкостями. VB выпарном аппарате 31- частично концентрированная суЯьфатная варочная жидкость,поступающая по трубопроводу 41, выпариваетсядля дгшьней шего осаждения из нее дополнительных количеств хлористого натрия и нереге нёрированнык варочных химикалиев. Вьшаривание сульфатной варочной жид,кости в выпарном аппарате 31 может быть произведено для осаждения части или всех способных осаждаться неваро ных компонентов частично концентрированной сульфатной варочной жидкости. . , ;- , Как и в примере 1, операция первой стадии выпаривания в вьтарном аппарате 27 служит для регулирования концентрации нёрегенерированных варочных химикалиев в сульфатной варрчной жидкости, которая подвергается концентрированию в две стадии, при которых сначала происходит осаждение чистого хлористого натрия, кот рый рекуперируется Из сульфатной варочной жидкости путем охлаждения сульфатной варочной жидкости, получаемой на первой стадии выпаривания в выпарном аппарате 27, а после этого производится осаждение и рекхпера ция дальнейших количеств хлористого натрия вместе с остаточным количеством сульфата натрия и карбоната натрия, можно рекуперировать чистый хлористый натрий без выщелачивания или других операций выделения (см, пример 1). Согласно способу в некоторых условиях достигаются преимущества, связанные с использованием стадии предварительного выпаривания дпя удагления основной массы карбоната натрия и сульфата натрияиз сульфатной ва рочной жидкости. В некоторых случаях концентрация растворимых компонентов сульфатной |Варочной жидкости после первой стадии Выпаривания может быть такой, что чистый хлористый натрий осадить не удается при охлаждении в соответствии с данным вариантом. В таких случаях может быть осуществлена дополнительная стадия выщелачивания или применен другой способ вьщеления хлористого натрия с .проведением обработки осадка, рекуперируемого и удаляемого по трубопроводу 33 из выпарного аппарата 31 для рекуперации остальной части требунщёгося количества хлористого натрия. Вода образующаяся при вьшаривании в выпарном аппарате 31, удаляется по трубопроводу 32 и может быть использована для частичного удовлетворения потребности в воде в системе. Твёрдый осадок после выпарного аппарата 31 удаляется по трубопроводу 33 и подается в аппарат для растворения осадка: 34, Твердый осадок состоит преимущественно из хлористого натрия, загрязненного некоторыми количествами карбоната натрия и сульфата натрия. После выпарного аппарата.31 концентрированная сульфатная варочная жидкость со сниженным содержанием хлористого натрия подается по трубопроводу 35 для получения по крайней мере части варочной жидкости, подаваемой по трубопроводу 3 к варочному автоклаву 2. Концентрированная сульфатная варочная жидкость в трубопроводе 35 может быть разбавлена водой, поступакндей по трубопроводам 16, 28 и 32. Таким образом, в зоне концентрирования и разделения сульфатной варочной жидкости 26 последняя поступающая из зоны рекуперации и регенёраЦЙи 12, подвергается концентрированию на многих стадиях для получения сульфатной варочной жидкости, проходящей по трубопроводу 35 и имеющей сниженное содержание хлористого натрия и нерегенерированных варочных химикалИев. Кроме того, чистый хлористый натрий удаляется по трубопроводу 40 /из материалов, осадившихся на стадии.. концентрирования сульфатной варочной жидкости, а основная масса нерегенерированных варочных хИмикалиев, осадившихся при концентрировании сульфатной варочной жидкости, подается на рециркуляцию, имеющую место до обработки в печи стадию зоны рекуперации и регенерации 12 по трубопроводу 29. I . . Вода подается в аппарат для растворения осадка 34 по трубопроводу 35 для растворения хлористого натрия, карбоната натрия и сульфата натрия. Водный раствор, образующийся в аппарате для растворения ЗА.и отходящий по трубопроводу 38, может быть пущен на рециркуляцию в сьгрую жидкость в .трубопроводе 20. Водный раствор из , трубопровода 38 может быть пущен на рециркуляцию в аппарат для растворения плава 18 для объединения с водой поступающей по трубопроводу 19 для получения сырой жидкости. В другом варианте водный раствор из трубопровода 38, может быть прибавлен К раствору плава в воде, выходящему из аппарата для растворения плава 18. В любом случае водный раствор из трубопровода 38 попадает в сырую жид кость, направляемую в аппарат для каустификации 21.. При этом способе остаток нерегене рированных варочных химикалиев пускается на рециркуляцию в. зону 12 на стадии, имеющей место после обработки в печи. Рекомендуется вести рециркуляцию водного раствора из тру- бопровода 38 именно таким способом в связи с присутствующим в нем хлористым натрием, который поступает .в печь. Количество химикалиев, присутствующих в рециркулируемом водном растворе в трубопроводе 38, в условиях стационарного состояния является постоянном. Для того, чтобы поддерживать сбалансированное состояние в непрерывно работающей системе, рекомендуется удалять из системы по трубопроводу 40 такое же количество хлористого натрия, какое вводится в зону рекуперации и регенерации 12. На основании экспериментальных данньк о растворимости составлен сле дующий массовый баланс для целлюлрзного завода с производительностью 500 т пульпы в сутки. Сульфатная жидкость, проходящая потрубопроводу 25 в количестве 74700 кг/ч, содержащая в общей слож ности 12816 кг/ч растворенных твердых веществ, состоящая из 8572,5 кг/ гидрата окиси натрия плюс сульфид натрия, 2358 кг/ч карбоната натрия, ,207 кг/ч сульфата натрия и 1134 кг/ч .хлористого натрия, выпаривается при 125,11 С в выпарном аппарате первой ;стадии 27. При этом испаряется 47049,8 кг/ч воды и образуется 57 .20 2358 кг/ч твердых веществ, состоящих из 2191,5 кг/ч карбоната натрия и 169,2 кг/ч сульфата натрия, которые осаждаются и отводятся по трубопроводу 29. Образующиеся 26820 кг/ч маточного раствора, содержащие 10484 кг/ч растворенных твердых веществ, состоящих из 8572,5 Kt/ч гидрата окиси натрия. 292,5 кг/ч карбоната натрия, 76,5 кг/ч сульфата натрия и 1035 кг/ч хлористого натрия, по существу насьщ1енный маточный раствор, пропускают по трубопроводу 30 и подают к кристаллизатору 39, в котором после охлаждения жидкости до 75,11 С осаждается 517,5 кг/ч хлористого натрия, что соответствует 22,95 кг на тонну пульпы,загрязненного 24,3 кг/ч карбоната натрия. Маточный раствор из кристаллизатора 39 после отвода осадившихся твердых веществ пропускается по трубопроводу 41 и подается к выпарному аппарату 31, в котором при 75,11 с испаряется 2363,8 кг/ч воды, что приводит к осаждению 556,2 кг/ч твердых веществ, состоящих из 101,7,кг/ч карбоната натрия, 20 кг/ч сульфата натрия и 418,5 кг/ч хлористого натрия, и к получению 23850 кг/ч концентрированной сульфатной варочной жидкости, отводимой по трубопроводу 35. Осадившиеся твердые вещества переводят в водный раствор при помощи 1491,8 кг/ч воды для рециркуляции по трубопроводу 38 и введения в сульфатную варочную жидкость, находящуюся в трубопроводе 25 или для введения в сырую жид- . кость в трубопроводе 20. Данный пример приведен для процесса, когда 20% осадка возвращается в печь 15. Таким образом, при использовании изобретения удается достигнуть концентрирования сульфатной варочной жидкости для удаления из нее отработанных инертных химикалиев после отбеливания, возвращения нерегенерированных варочнь1х химикалиев, осаждающихся при концентрировании, в систему рекуперации и регенерации отработанной варочной жидкости с тем,, что количество инертных отработанных хи- микалиев после отбеливания, которые рекуперируются, может контролироваться -и поддерживаться на уровне, соответствующем тому количеству, которое вводится в систему рекуперации и регенерации.

Похожие патенты SU1109057A3

название год авторы номер документа
Способ обработки целлюлозной массы 1973
  • Гете Норберг
  • Ганс Олоф Самуелссон
SU847932A3
Способ регенерации химикатов от варки и отбелки целлюлозной массы 1986
  • Пертти Римпи
SU1804520A3
СПОСОБ КОМПЕНСАЦИИ ПОТЕРЬ НАТРИЯ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНОМ ЗАВОДЕ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛЕНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ МАССЫ И СИСТЕМА 2020
  • Поукка, Ари
  • Тервола, Вели-Пекка
RU2803238C2
Способ получения целлюлозы 1971
  • Ханс Олоф Самуэльсон
  • Стуре Эрик Олоф Нореус
SU574164A3
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ МАССЫ И ПЕРЕРАБОТКИ ЧЕРНОГО ЩЕЛОКА 2004
  • Харрис Эндрю Тимоти
  • Дин Тревор Вилльям Риджли
RU2348749C2
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВАРОЧНОГО РАСТВОРА ДЛЯ СУЛЬФАТНОГО СПОСОБА ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1990
  • Матс-Олов Хедблом[Se]
  • Ханс Линдберг[Se]
RU2067637C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНА 1993
  • Вольфганг Вицани
  • Андреас Крочек
  • Йоханн Шустер
  • Карл Лакнер
RU2122055C1
СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (ВАРИАНТЫ) 1994
  • Стигссон Ларс
RU2126863C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО УДАЛЕНИЯ СУЛЬФИДА ВОДОРОДА ИЗ ГАЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1994
  • Эрик Симонсон[Se]
  • Матс Валлин[Se]
  • Суне Бенгтссон[Se]
  • Эрик Дальквист[Se]
RU2103050C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ МАССЫ ХОЛОДНОЩЕЛОЧНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ С ПОВТОРНЫМ ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЩЕЛОЧНОГО ФИЛЬТРАТА И СИСТЕМА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2010
  • Лейте Марселу Морейра
RU2523973C1

Иллюстрации к изобретению SU 1 109 057 A3

Реферат патента 1984 года Способ получения целлюлозы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, :включающий сульфатную варку целлюло:зосодержащего материала, отделение отработанного варочного щелока рт целюлозной пульпы, отбелку целлюлозы кпорсодержащими реагентами и регенерацию отработанного варочного щелока, смешанного с отработанным раствором от отбелки целлюлозы, для получения сульфатной варочной жидкости путем вьшаривания его, сжигания, растворения образовавшегося плапа, каустизацни зеленого щелока до образования белого щелока, содержащего гидроокись натрия и нерегенерированные реагенты, включающие хлорид натрия, карбонат и сульфат натрия, выпаривания белого щелока, отделения нерегенерированных реагентов, выделения из них хлорида натрия и возвращения смеси карбоната натрия и сульфата натрия в цикл регенерации отработанного варочного щелока, отличающийся тем, что, с целью устранения.повышения содержания сульфата натрия в белом щелоке, смесь карбоната натрия и сульфата натрия в количестве 20-100% возО) вращают на стадию сжигания отработанного варочного щелока. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ,юm .и и с я тем, что оставшуюся часть смеси карбоната натрия и сульфата натрия возвращают на стадию каустизации зеленого щелока. о со о ел

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1984 года SU1109057A3

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 109 057 A3

Авторы

Дуглас Вильям Рив

Даты

1984-08-15Публикация

1973-12-14Подача