1
Изобретение относится к технике физикохимического анализа фазовых нереходов, всевозможных превращений и взаимодействии в окисных соединениях металлов, их смесях и твердых растворах.
Изобретение может быть -использовано для исследований природных соляных месторождений и дрзгих руд и минералов, если хотя бы один из компонентов исследуемого соединения способен переходить в газовую -фазу.
Недостатком известных способов дифференциально-термического анализа является отсутствие данных об изотермической зависимости характера различных превращений и взаимодействий в исследуемом соединении или смеси от изменения парциальных давлений газов.
По этой причине очень трудно создавать по кривым нагревания и охлаждения изотермические диаграммы состояния многокомпонентных систем.
К недостаткам также следует отнести и то, что вклад температурного фактора в кинетику протекающих в исследуемом 0|бразце процессов различен в каждый момент времени; это проявляется в отклонении от симметрии относительно друг друга дифференциальных кривых, полученных при нагревании и охлаждении исследуемого образца, причем отклонение увеличивается на участках с более низкими температурами.
Изобретение позволяет устранить указанные недостатки благодаря записи дифференциальной кривой в функции парциального давления кислорода в гаеовой фазе при постоянной температуре среды, окружающей исследуемый образец и эталон сравнения.
При этом предусматривается плавное изменение давления кислорода (или другого рабочего газа) и его зались на диаграммной ленте сааюпишущего при-бара.
Предлагаемый способ дифференциальнотермического анализа при постоянной температуре осуществим по технологической схеме, изображенной на чертеже.
ЦиркулЯЦионная часть состоит из реактора /, находящегося в печи 2, поддерживаюигей постоянную температуру в реакторе, циркуляционного насоса 3, ловущки 4 с дистиллированной водой, по ещениой в термостат 5. Стрелками показано направление движения газа.
В реакторе / равмеи ены исследуемый образец и эталон сравнения. Запись показаний дифференциальной термопары, регистрирующей разницу между исследуемым образцом и эталоном сравнения, осуществляется высокочувствительным самоиищущим прибором 6 типа ЭПП 11-Ml.
Рабочий газ находится в резервуаре л «оторый через кран 5, промежуточную емкость 9 н регулятор расхода 10 соединяется с 1циркулящионной частью. Общее давление газа в |НиркулЯ|ЦИО(И10Й части изменяется при помощи блока манометров 11, подсоединенного к циркуляционной части краном 12. Запись обш,его давления газа осуществляется самопишущим прибором }3 типа ЭПП 09-МЗ.
Через порционный кран 14 ниркуляционная часть соединяется с ловушкой 5, ногруженной в термостат .}6 с температурой жидкого азота. К ловушке 15 нодсоединены манометрические лампы 17 вакуумметра 18 типа ВИТ-2 с самопищущим прибором 19 типа Э-ПП 09-МЗ.
Расход рабочего газа записывается с помощью сильфонного датчика 20 самопишущим прибором 21 типа ЭП(П 09-МЗ.
Циркуляционная часть откачивается через кран 22 насосов 23, причем скорость
откачивания устанавливается регулятором расхода 24.
Откачивание ловушки 15 с манометрическими лампами 17 производится через крап 25.
Предмет изобретения
Cnocoi6 днфференниально-термического анализа гетерогенных процессов с использованием дифференниальпой термопары, один из онаев которой находится в исследуемом образце, другой в эталоне сравнения, отличающийся тем, что, с целью получения возможности создания по крнвым нагрева:пия или охлаждения изотермических диаграмм состояния мпогокомпонентных систем, запись дифференциальной кривой пронзводят в функции парциальиого давления газа при ностояппой температуре среды, окружающей образец и эталон сравнения.
16
fff
