реакции скорость реакции на различных участках поверхности не одинакова. Целью изобретения является расширение диапазона определяемых материалов путем использования в качестве газа-реагента окислителя, например воздуха. Это достигается тем, что по предлагаемому способу анализ приводят при температуре компенсации термоокислительной реакции исследуемого материала. При этой- температуре скорость реакции окисления родственных дисперсных твердых органических материалов, отнесенная к единице поверхности, является величиной постоянной. На фиг. 1 представлены кривые температурной зависимости скорости окисления углерода; на фиг. 2 - пример выполнения устройства для осуществления предлагаемого способа. Представленные на фиг. 1 кривые являются кривыми температурной зависимости скорости окисления в атмосфере воздуха печного технического углерода с удельной геометрической поверхностью, равной 100 . Анализируемые образцы обладают различной реакционной способностью и шероховатостью, что достигается предварительным прогревом их в атмосфере воздуха при различных температурах. Кривая I соответствует скорости окисления исходного технического углерода, а кривые П-VI того же углерода, но перед анализом прогретого в течение 1 ч при температурах соответственно равных 250, 270, 290, 310 и 330°С. Как видно из графика, при температуре компенсации 7с скорость реакции одна и та же для всех образцов, обладающих различной реакционной способностью. Объемная скорость реакции W описывается известной формулой W V,.p-S,, где W-скорость реакции, отнесенная к единице объема (объемная скорость реакции); Vs - скорость реакции, отнесенная к единице поверхности; р - масса единицы объема; Sr - удельная поверхность материала, отнесенная к единице массы. При постоянных FS и р Sf K-W, где /С коэффициент пропорциональности. Объемную скорость реакции можно замерять различными способами, но наиболее простым, отвечающим цели изобретения, является способ измерения ее по саморазогреву эталонного и анализируемого материалов при известных условиях теплообмена. При стационарном распределении температур в объеме реагирующего материала справедливо уравнение теплового баланса Q-W OT-v, гдеQ - тепловой эффект реакции; W-объемная скорость реакции; Ср - удельная теплоемкость; р - плотность; т - темп охлаждения; v Tyf-ГОКР - разность температур реагирующего материала и окружающего воздуха. Отсюда при постоянных Q; Ср; р и m объемная скорость W реакции и удельная поверхность Sr пропорциональны разогреву ч, - 7 Т - м окр Способ осуществляют, например следующим образом. Технический углерод марки ПМ-100 анализируют при помощи устройства лабораторного изготовления, схематически изображенного на фиг. 2. Технический углерод (сажу) засыпают в воронку 1. При помощи щнека 2 он поступает в реакционный сосуд 3, изготовленный из металлической сетки, и шнеком 4 выводится из него. В реакционном сосуде 3 установлен термодатчик (термопара) автоматической системы терморегулирования. В термостатируемой камере 5, за пределами реакционного сосуда, установлены два других термодатчика системы терморегулирования (на чертеже не показаны). Один из них подает сигнал на отключение нагревательного элемента, когда температура в термостатируемой камере достигает верхнего предела, а второй включает нагревательный элемент, если температура в термостате ниже заданного нижнего предела. С помощью этих датчиков обеспечивают грубую регулировку. Термодатчик, установленный в реакционном сосуде, включается в работу, когда температура в реакционном сосуде устанавливается равной температуре компенсации Гс+2°С и обеспечивает термостатирование с точностью +0,5°С (в рассматриваемом примере Гс 685°К). Регистрирующим прибором для замера удельной поверхности по разогреву анализируемого материала служит электронный самопишущий потенциометр ЭПП-09 с переоборудованной шкалой (один градус соответствует 2,45 ). Датчиком служит дифференциальная термопара, один спай которой установлен в реакционном сосуде, а второй - за его пределами в термостатируемой камере. Полученные значения удельной поверхности, исследованных образцов технического углерода, приведены в таблице, где показаны сравнительные значения удельной поверхности исследованных образцов технического углерода. Контрольные измерения проводили кинетическим способом П. А. Теснера и нигрометрическим способом Б. Н. Клочке. В данном примере рассмотрен наиболее сложный прием поддержания температуры в оне реакции, равной температуре компенсации. Если заранее известно, что образцы, подежащие анализу, по удельной поверхности отличаются от эталона незначительно, то по разогреву эталонного материала определяют требуемую температуру в термостате Токр TC - V, которую при последующих анализах поддерживают постоянной. Как в первом, так и во втором случае, пробы дисперсных материалов подлежащие анализу, в реакционный сосуд подают непрерывным потоком. Поэтому предлагаемый способ определения удельной поверхности предпочтителен в производственных условиях в системах непрерывного контроля и регулирования. Применительно к лабораторным условиям может быть рекомендован следующий вариант. Исследуемый материал помещают в сетчатый контейнер. В центр контейнера устанавливают термодатчик, например, «горячий спай дифференциальной термопары. Контейнер с материалом и термодатчиком помещают в камеру термостата, в которой поддерживают постоянную температуру. Опыты проводят при двух температурах. При одной из них максимальный разогрев V предпочтительно должен быть таким, чтобы
температура в центре навески была несколько ниже температуры компенсацни Гс, а при второй- выше Гс. По максимальным разогревам vi и V2 в прямоугольной системе координат 1/ Igv строят прямоугольный график, с помощью которого определяют разогрев v при температуре в зоне реакции, равной температуре компенсации Т. Этот разогрев v будет соответствовать искомой удельной поверхности Sp.
Таким образом, предлагаемым способом можно определять удельную поверхность дисперсных твердых органических материалов как в производственных, так и лабораторных условиях. Формула изобретения Способ определения удельной поверхности дисперсных твердых органических материалов, заключающийся в проведении при постоянной температуре реакции взаимодействия газообразного реагента с исследуемым и эталонным материалами, нахождении относительной объемной скорости этой реакции, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых материалов путем использования в качестве газа-реагепта окислителя, например воздуха, анализ проводят при температуре компенсации термоокислительной реакции исследуемого материала. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Теснер П. А. «Образование углерода из углеводорода газовой фазы, изд. «Химия М. 1972, стр. 90 (прототип). 2.Авт. свид. № 88035, М. Кл. G 01N 25/22, 1949.
Риг.г
