СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГИДРАТА ГЛИНОЗЕМА ИЗ РАСТВОРОВ АЛЮМИНАТОВ Советский патент 1927 года по МПК C01F7/34 

Для выделения глинозема из природных бокситов и богатых глиноземом глин существует много способов. В последние годы, с развитием авиации, требуется глинозем, по возможности совершенно чистый, свободный от соединений железа и кремния, так как примесь этих элементов к алюминию превращает последний в непригодный для конструкции аэропланов материал. В виду этого для выделения глинозема из бокситов мало пригодными оказались кислотные методы, по которым железо и глинозем обыкновенно получаются вместе и вообще трудно отделяются друг от друга: творческая мысль химиков ныне направлена, главным образом, на усовершенствование щелочных методов, по которым глинозем получается в виде растворимых в воде алюминатов, преимущественно щелочных металлов, реже бария.

Однако, при щелочных способах трудно отделить глинозем от кремнезема в тех случаях, когда природные бокситы особенно богаты последним, как, напр., тихвинские бокситы. Можно указать не мало способов отделения кремнезема от глинозема в тех случаях, когда для выделения глинозема применяются щелочные методы. В более старых способах (напр., герм. пат. №№12947 и 182442), бокситы прокаливаются с содой, и углекислым кальцием с целью превращения кремнезема в нерастворимую кремнекальциевую соль. Позднее стали осаждать кремнезем из раствора алюмината обработкой алюминатами щелочноземельных металлов (герм. пат. №221376), или же в виде мало растворимого водного кремнеалюмината натрия (герм. пат. №197881). Но все эти методы мало достигали цели, так как силикаты щелочноземельных металлов и указанный кремнеалюминат натрия все же до некоторой степени растворимы в воде; кроме того, в последнем случае часть глинозема и окиси натрия бесполезно теряется в производстве.

По литературным данным (см., например, энциклопедию Ульмана, на нем. яз., изд. 1914 г., т. 1, стр. 317), глинозем почти безупречной чистоты удается получить из алюминатов лишь по способу Байера, а при осаждении глинозема из раствора алюминатов углекислотой получается глинозем, в значительной степени загрязненный кремнеземом (до 0,3%). Между тем, осаждение глинозема углекислотой связано со способами производства алюминатов, имеющими явное преимущество перед способом Байера. В виду этого важно найти приемы работы, при которых и при осаждении углекислотой гидрат глинозема получался бы вполне чистым. Один из таких приемов найден авторами при их работах над выделением глинозема из тихвинских бокситов, содержащих нередко до 20% кремнезема.

При работе по одному из известных способов, по которому большая часть кремнезема оставалась нерастворимой в виде кальциевой соли, получался раствор алюмината с содержанием около 0,5% кремнезема относительно имеющегося в нем глинозема. Если такой раствор обычным путем обрабатывать углекислотой, то в осадке получается гидрат глинозема, в значительной мере загрязненный кремнеземом. Если же, по предлагаемому способу, осаждение углекислотой производить фракционно и отделять фракции глинозема друг от друга, то фракции получаются различной чистоты: ранее осевшие фракции почти не содержат кремнезема, последняя фракция значительно загрязнена им.

Так, работая с крепким раствором алюмината и при повышенной температуре, когда обеспечивается получение гидрата глинозема в кристаллическом виде (см. тот же том Ульмана, стр. 310), авторы получили 4 фракции гидрата со следующим содержанием кремнезема.

1 фракция - 0,008%, 2-я - 0,013%, 3-я - 0,047%, 4-я - 0,73%. При осаждении последней фракции углекислота пропускалась до полного осаждения глинозема; если же осаждение глинозема производить не сполна, а оставляя часть глинозема в растворе, то удается получить и последнюю фракцию достаточно чистой.

Работа по предлагаемому способу производится следующим образом: после получения раствора алюмината желаемой концентрации и нагревания его до определенной температуры (около 60°) в раствор пропускается углекислый газ. Как только появится осадок гидрата, приток углекислоты прекращается, и раствор размешивается, пока не прекратится дальнейшее выделение гидрата. После этого осадок отделяется фильтрованием, центрофугированием или т.под., а в раствор, после его подогревания, вновь пропускается количество углекислоты, потребное для осаждения второй фракции и т.д.

Первые фракции с содержанием кремнезема менее 0,01% могут быть применяемы для получения алюминия, назначенного для изготовления труб, служащих для получения азотной кислоты из аммиака или воздуха, а также для получения сплавов, служащих для изготовления наиболее ответственных частей аэропланов. Следующие фракции могут быть также применяемы для получения алюминия, но назначенного для менее ответственных целей. Последние фракции могут быть превращены в квасцы или сернокислый алюминий, при применении которых небольшая подмесь кремнезема не имеет значения.

Без сомнения, фракционное осаждение гидрата глинозема можно производить не только углекислотой, но и сернистым газом или сероводородом, в тех случаях, когда требуется получить раствор сульфита или сульфида. Можно, конечно, фракционное осаждение производить и при помощи кислых солей этих газов, т.-е. двууглекислым натрием, бисульфитом или сульфгидратом.

1. Способ выделения гидрата глинозема из растворов алюминатов действием на них углекислого газа, сернистого газа или сероводорода, или их кислых солей, отличающийся тем, что этими газами или их кислыми солями действуют на раствор алюминатов фракционно, отделяя друг от друга фракции образующегося гидрата глинозема.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что при получении последней фракции осаждение глинозема из раствора алюминатов производят не сполна, оставляя часть глинозема в растворе.