Способ выделения иода из растворов Советский патент 1934 года по МПК C01B7/14 

Основным ИСТОЧНИКОМ сырья для получения иода в СССР являются буровые воды, сопутствующие нефти или же добываемые специальным бурением. Содержание иода в этих водах не превышает 00,3-00,4 г на 1 л. Наиболее распространенным способом извлечения иода из такнх разбавленных растворов является адсорбция его активированным углем, как это было предложено и практически разработано Б. П. Денисовичем на б. Опытной йодной станции научного химико-фармацевтического института (Денисович, Ж.. X. П. 1, 16, 1934 г.). Для этой цели наиболее прцгодным оказался активированный березовый уголь JNs 12 Москомгаза. Сущность метода заключается в том, что через фильтры, заполненные углем, пропускается вода, в которой предварительно выделен свободный иод до тех пор, пока в обработацной воде нроскок иода не нревысит 2-3 м.г на л. При наступлении этого момента насыщение угля, доходящее обычно до 30-35%, заканчивается, фильтры разгружаются, уголь, насыщенный иодом, регенерируется и снова идет в работу.

В процессе работы уголь неизбежно снижает свою активность, че}|у в немалой степени содействует солевой состав воды.

Еак правило, буровые воды всегда содержат кальций-, благодаря чему при подкислении их серной кислотой, что является необходимым для выделения из них тем или иным окислителем (хлор, нитрит натрия, гипо-хлорит п пр.) молекулярного иода, образуется серно-кислый кальций, загрязняющий уголь. Кроме того, некоторые воды содержат также нафтеновые кислоты, которые, адсорбируясь углем, тем самым в сильной степени снижают его адсорбционную способность. Все эти иричины приводят к тому, что насыщение угля иодом не достигает возможного максимума в нормальных условиях, повторность его ирименения в производственном процессе падает до 2-4 оборотов и он преждевременно выводится в отвал. В зависимости от качества воды расход угля на 1 кг иода-сырца колеблется от 2 до 5 кг, что при стоимости угля около 10 руб. за 1 кг составляет одну из самых значительных статей в себестоимости иода. В связи с этим вопросы рациональной регенерации угля после насыщения его иодо, зависимости активности угля от характера регенерации, резктивации (оживление) отвальных углей приобретают для йодного нроизводства большую актуальность.

В иностранной патентной литературе для отделения иода от угля предлагается, наиример, кипячение иодосодержащего угля в присутствии воды с железом, цинком, алюминием, медью, обработка угля в слабой серной кислоте в присутствии железа паром, который в этом случае вдувается через железную трубку с отверстиями, погруженную в серную кислоту, обработка щелочью или закисью железа, аммиаком, прокаливание угля с nponycitaHp jj

tOKa углекислоты для отгонки иода, получаемого при ВТОМ в сублимированном виде и т. д.

Приводимые выше способы регенерации иодосодержащего угля, приводящие к получению или йодистых солей или же элементарного иода, относятся к иод-углю, получаемому в лабораторных условиях, тогда как иодуголь, яолученный в производственных условиях, как это было указано выше, сильно загрязнен, в связи с чем можно было ожидать, что процесс регенерации данного угля будет протекать несколько иначе.

При обработке иод-угля содой реакция между иодом и содой идет по следующей схеме-; сода в водном растворе гидролизуется

1) + НзО г ЗНаОН + ЩСОз Едкий натр реа1ирует с иодом по уравнению;

2).2NaOH+J2 NaJO + NaO + H,0

благодаря чему равновесие в уравнении 1 все время смещается вправо. Гипоиодит натрия, являясь нестойким соединением, разлагается на йодах и иодит

3)3NaJO- 2NaJ-f-NaJ03

Суммарно реакция может быть представлена в следующем виде

4)SNazCOg + ЗНзО + 3Jj 5NaJ +

-f-NaJOa + SHaO + SCOg

Еак видно из последнего уравнения, на каждые 5 частей иода иона выделяется одна часть иода в виде JOs. Кроме того, при реакции образуется углекислота.

Опыты по отмывке иода с угля 6°/о-ным раствором соды (табл. 1-3) показали следующее:

Таблица

Двукратная обработка иод-угля содой с последующими промывками водой

Таблица 2

Трехкратная обработка иод-угля содой с последующими промывками водой

Таблица 3

Пятикратная обработка иод-угля содой с последующими промывками водой

Еак видно из этих таблиц, увеличение количества обработок содой до 3 раз сказалось в довольно резком возрастании скорости регенерации, тогда как пятикратная обработка содой мало чем отличается от трехкратной. Следовательно, наиболее благоприятные результаты получаются при избытке соды, в 5 раз большем теоретического ио отношению к иоду.

Опыты показали, что при . регенерации иодосодержащего угля содой достигается полное отделение от него иода.

В дальнейшем был выяснен расход соды в процессе регенерации, количества образующегося в растворах иодата. Концентрацию соды в растворе на 11,48 г угля, участвовавшего в опыте, считать на 200 см (табл. 4).

Таблица 4

g

Прп регенерации иодосодержащего угля содой между последней и сульфатом кальция, находящегося в угле, происходит реакция

CaSO, + ЫагСОз СаСОз + NasSOiПри дальнейшей обработке углем, уже подвергнутым воздействию соды, кислотой, происходит процесс:

СаСОз + 2nCJ CaCJ, -j- Е,0 ..

Как показали опыты, активность регенерированных содой углей более высокая, чем при обработке угля сульфатом или щелочью. Дополнительная обработка соляной кирлотой еще более повышает активность угля.

При подЕислении содовых растворов иода выделилось 2,92 г иода или от общего количества иода на угле -17%. Из уравнения

NaJOs + 5NaJ 3Na,SO, +J3 Jj+

Н-зНзО

следует, что иодата образовалось 0,486 г или 2,9%, тогда как теоретически должно было бы быть 16,, что должно быть отнесено за счет восстанавливающего действия угля.

Предмет изобретения.

Способ выделения иода из растворов, содержащих связанный или свободный иод путем поглощения его активным углем, отличающийся тем, что насыщенный иодом уголь обрабатывают раствором соды в целях извлечения из него иода, после чего уголь обрабатывают соляной кислотой в целях его регенерирования.