СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЦЕНТНОГО КОНЦЕНТРАТА РЕДКИХ ЗЕМЕЛЬ ИЗ ХИБИНСКОГО ЛОВЧЕРРИТА Советский патент 1934 года по МПК C22B59/00 

Настоящий способ имеет целью получение из хибинского ловчеррита высокопроцентного концентрата редких земель путем, в основном, последовательности таких приемов: ловчеррит разлагают крепкой серной кислотой, взятой в количестве, меньшем половины веса руды, затем эту массу заливают водой, взятой в количестве от 2 до 8 от ее объемов, вводят аммиак или едкий натр, взвешивают массу и взвесь гидратов редких земель сливают с осадка.

Настоящий способ исходит из особенности хибинских ловчерритов.

Содержащие ловчеррит жилы имеют следующий состав: полевой шпат, эгирин, ловчеррит, апатит, сфен, ринколит и др.; собственно ловчеррит Заполняет промежутки между кристаллами полевого шпата.

Из приведенного выше состава ловчерритовых жил, в которых собственно ловчеррит содержится в лучшем случае в количестве, не превышающем 15-20%, среднее же содержание его составляет 7-10%, видно, что непосредственно выделять редкие земли из всего этого комплекса невозможно.

Опытными работами, проведенными на Центральной испытательной станции в г. Кировске, установлено, что при мокром обогащении ловчеррита на столах Вильфлея с последующим применением магнитной сепарации удается получить кондиционные концентраты, выдвинутые Союзредметом и содержащие от 45 до 75% ловчеррита.

Но потери при таком обогащении, уже после учета обработки промежуточных продуктов, составляют около 50%.

После серии проведенных опытов удалось разработать такой метод, который дает возможность:

1) исходить из менее обогащенного концентрата, содержащего 4% и даже меньше редких земель, что соответственно уменьшит пр. цент потери ловчеррита при обогащении руды;

2) уменьшить расход серной кислоты в 4 раза по сравнению со способом Бурксера („Хибинские апатиты", т. V, 1933, 100), что имеет большое значение не только в отношении сокращения расхода серной кислоты, а, что очень важно, даст возможность оставить неразложевными примешанные к ловчерриту породы, как-то сфен, эгирин, частично полевой шпат и др., и таким образом ведет к химическому обогащению ловчеррита от содержания 4-5% редких земель до 10-12%, т.е. в раза;

3) полученный концентрат редких земель не требует уже дополнительного разложения и легко растворяется в разбавленных кислотах;

4) выделение редких земель из полученного концентрата не представляет особых затруднений.

5) в виду отделения в процессе работы главной массы кальция щавелевой кислоты для осаждения редких земель требуется незначительный избыток против теоретического.

Сущность настоящего способа сводится к следующему. Ловчеррит (4-5% редких земель), предварительно измельченный до 35 меш., всыпают постепенно при помешивании в сосуд с серной кислотой (серной кислоты берут по отношению к ловчерриту 0,25:1) и перемешивают до получения однородной массы.

После этого сосуд закрывают крышкой и подогревают на слабом огне до образования рассыпчатой массы. Температура массы во время нагрева колеблется от 130-145°, продолжительность процесса - до 1 часа. После охлаждения массу переносят в сосуд с водой (воды берут 5-кратное количество по отношению к исходному продукту), хорошо перемешивают, причем происходит повышение температуры до 80°, дают массе охладиться до 40° и после этого обрабатывают аммиаком или едким натром. При этом редкие земли переходят в гидраты, нерастворимые в воде, а титан - в метатитановую кислоту; получаются две фазы: жидкая, в которой находятся во взвешенном состоянии гидраты редких земель, метатитановая кислота, кремневая кислота и наиболее измельченные частицы примешанных к ловчерриту неразложенных пород, и твердая фаза, представляющая собою главную массу неразложенных пород. Одну фазу от другой разделают посредством отмучивания.

Твердая фаза представляет собой остаток неразложенных пород и некоторое количество редких земель, которое извлекают промывкой разбавленной серной кислотой. Взмученной массе, содержащей редкие земли, вместе с другими примесями, дают отстояться до следующего дня и декантируют. Вода растворяет содержащиеся в концентрате соли калия, натрия и кальция; после пяти-шести декантаций главная масса этих солей удаляется; полученный концентрат, вес которого по отношению к исходному продукту составляет 30-40%, содержит 8-10% окислов редких земель. Для освобождения от мелких частиц неразложенных пород и большего накопления редких земель концентрат подвергают обработке 2-нормальной соляной кислотой (на 1 часть концентрата - 1,5 ч. 2 - норм. HaCl) в течение часа при нагревании на водяной бане, фильтруют под давлением, промывают водой, осаждают аммиаком. Полученный концентрат содержит 25-30% редких земель. Извлечение редких земель достигается в расчете на исходную руду, не ниже 90%. Концентрат легко растворяется в 2-нормальной соляной кислоте. Чистота выделенных щавелевокислых солей без очистки - 98,6%.

1. Способ получения высокопроцентного концентрата редких земель из хибинского ловчеррита путем кислотных вытяжек, отличающийся тем, то ловчерритовую руду заливают крепкой серной кислотой, взятой в количестве, меньшем половины веса руды, прогревают, дают охладиться, вводят в кашеобразную массу руды воду в количестве от 2 до 8 объемов ловчерритовой массы, затем вводят аммиак или едкий натр, взмешивают массу и сливают воду со взвесью гидратов редких земель и метатитановой кислоты с твердого остатка.

2. Прием выполнения способа, означенного в п. 1, отличающийся тем, что взвешенный в сливе частицам дают отстояться, жидкость удаляют декантацией, промывают осадок несколько раз и затем обрабатывают соляной кислотой для перевода редких земель и тория в хлориды, из каковых соединений первые выделяют известными методами.