СПОСОБ КАПСУЛИРОВАНИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ Советский патент 1973 года по МПК B01J13/18 

1

Изобретение относится к снособам кансулировапия твердых тел, преимуществе1ню в виде гранул из тонкодиснерсных порошков, с целью образования на их поверхности защитных, наиример полимерных, нленок.

Известны способы капсулирования твердых тел путем смешения их с раствором полимера, образующим оболочку, отверждения последней и cyiHKH.

Однако но известным сиособам трудно обеспечить высокую прочность и полноту контакта нленки с поверхностью капсулируемого твердого тела; в пленке имеются дефекты, связанные с наличием в ней и под ней воздущных пузырьков; велика вероятность флокуляции капсулироваииых гранул, а дефлокуляция в нроцессе кансулировання разделеиием гранул без нарушения целостности капсулы затрудненаЦель предлагаемого изобретения - получе ние равномерной и плотпой оболочки кансул.

Эта цель достигается следующим образом. Предварительно приготовленные для капсуляции гранулы ноступают в герметичную камеру смешения. После загрузки гранул поризводится вакуумирование газовой фазы с помощью вакуумного насоса до стабилизации остаточного давления газовой фазы (до 10 мм рт. ст.). После завершения вакуумирования камеры з нее впрыскивается жидкая фаза (мономер) в

количестве, достаточном для образования на частицах - гранулах пленки заданной толшнны с некоторым избытком. Распределение жидкой фазы но поверхности осуществляется при

5 вибрации камеры (например, с частотой 25-50 гц и амплитудой 0,7-1,2 мм) с сохранением в ней вакуума. На последней стадии после покрытия поверхности гранул сплошной нлен кой из ЖИД1СОЙ фазы и полного удаления вследствие вакуумирования газовых нузырьков и. контактной зоны н из самой пленки вакуум в камере нарушается, и нроцесс завершается нри атмосферном давлении (или при новышенно вязкости иод давлением более 1 атм). Поскольку гранулы, образованные из частиц твердой фазы, как правило пористые, иа этой завершающей стадии, вследствие разрежения внутренних гранул нод нленкой под действием атмосферного давления происходит плотная фикса0 дня пленки на поверхиостн н проникновение жидкой фазы в зону, прилежащую к поверхности, но каниллярам.

Вибрация па всех стадиях, в том числе на завершающей, способствует распределению

5 жидкой фазы по поверхности и поиижению ее вязкости (если жидкая фаза представляет собой аномально вязкую среду), однако не исключает образования и сохраиения флокул - агрегатов из отдельных гранул. С целью дез0 агрегирования и предотвраш.ения флокуляции покрытых жидкой фазой гранул до начала полимеризации после вибровакуумной обработки гранул и поступают в установку для виброцентробежного разделения. Способ обеспечивает покрытие всех гранул. П р и м е р. Сферические гранулы алюмоснликатного катализатора диаметром 2-2,5 м.ч номещаются в герметическую цилиндрическую емкость 150 см, установленную на вибростенде с частотой 50 гц и амплитудой 1 мм. После чего производят вакуумировапие газовой фазы до 10-2 „д; pj ст. Затем при ноддерл анни вакуума емкость соединяется с сосудом, содержащим раствор мономера ЭД-5 (50 см) с отвердителем нолиэтиленполиамином (ППА) 5%-ным- Далее емкость вибрируют с заданными параметрами в течение 1 мип. После окончания процесса емкость сообщается с атмосферой и покрытые мономером гранулы поступают на установку виброцентробежного разделения с целью дезагрегирования и удаления избытка мономера. Разделенные друг от друга и нокрытые тонким слоем мономера гранулы попадают в зону сушки подогретым до 90°С воздухом. Пример 2. Гранулы нитрата аммония () размером 0,5-1 лш помещают в герметичную емкость. Затем производят вакуумирование до - Ю мм рт. ст., после чего при поддержании в емкости разрежения ее, соединяют с сосудом, в котором находится раствор нитроцеллюлозы в бутил ацетате. Далее емкость с гранулами и раствором нитроцеллюлозы (НЦ) в бутилацетате вибрируют в течение 1 мин при частоте 50 гц и амплитуде 1 мл1. После расиределения раствора полимера по поверхпостн гранул емкость сообщается с атмосферой, и нокрытые гранулы поступают я установку виброцентробежного разделения. Разделенные гранулы попадают в камеру отверждения, наполненную хлороформом. После отверждения капсулы извлекаются из камеры и сущатся при температуре. 40°С. Предмет изобретения Способ кансулирования твердых тел путем смешения их с раствором полимера, образующим оболочку отверждення последней и сущки, отличающийся тем, что, с целью получения равномерной и нлотной оболочки капсул, раствор полимера впрыскивают под вакуумом в вибрирующую камеру с твердыми телами, повышают давление в камере до атмосферного, разделяют и отверждают полученные капсулы виброцентробежном поле.