О ГГГ Б Советский патент 1973 года по МПК B01J13/04 

1

Изобретение относится к технике получения кансулированных капель жидкостей, порошков и гранул из порошков и композиций на их основе, широко применяемых во многих отраслях промышленности, в частности в химической и медицинской, при производстве химических удобрений и лекарств.

Известны способы капсулирования капель жидкостей, порошков и гранул из порошков и композиций на их основе. Одним из них является способ капсулирования жидкости в оболочку из полимерного материала, полученного в результате межфазной поликонденсации промежуточных соединений полимера, заключающийся в приготовлении эмульсии из смеси капсулируемой жидкости с первым из промежуточных соединений полимера в несмешивающейся жидкости с последующим впрыскиванием эмульсии в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, продвигаясь в которой капли, попадают во второй из промежуточных соединений полимера, где проходит реакция межфазной поликонденсации полимера.

В известном способе имеют место слипание капсулируемой жидкости при впрыскивании эмульсии в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, а следовательно, образование на последней стадии процесса сросшихся капсул, и большие потери первого

промежуточного соединения полимера, входящего в состав кансулируемого вещества и не вступающего в объеме капли в реакцию межфазной поликонденсации.

Цель изобретения - разработка такого способа капсулирования, который позволил бы устранить слипание капсулируемых веществ, снизить расход полимера на образование пленки, а также расширить область применения способа к капсулированию порошков и гранул из порошков и композиций на их основе.

Это достигается введением капель жидкости (замороженных или незамороженных), порошков или гранул в слой первого промежуточного соединения жидкого полимера, проходя который, они захватывают на своей поверхности оболочку и попадают в слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений,

где проводят замораживание образованной оболочки. Затем эти капсулы, оболочки которых отверждены путем охлаждения, отделяют от жидкости и вводят их во второе промежуточпое соединение полимера, где проводят

процесс межфазной поликонденсации с образованием устойчивой полимерной оболочки капсул, после чего капсулы отделяют от жидкости и сушат их любым известным способом. Процесс получения кансул проводят в колонне, в которую заливают два слоя несмешиБающихся жидкостей: первый - промежуточное соединение полимера, второй - жидкость, не содержащая реакционноспособных соединений. С целью регулирования физико-механических свойств оболочек капсул, в первое промежуточное соединепие полимера вводят наполнитель. Слой жидкости, ие содержащей реакционноспособных соединений, охлаждаЕОт до температуры замерзания первого промежуточного соединения полимера. С целью регулирования эластичности оболочки капсулы, в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, добавляют пластифпкатор. Несмешивающиеся жидкости выбирают с плотностью, обеспечивающей последовательное прохождение (погружение или всплывание) капсулируемого вещества сначала через слой полимера, а затем через слой жидкости, не содержащей реакцнонноспособных соединений. Понадая в слой жидкости, имеющей температуру ниже температуры замерзания первого промежуточного соедипения полимера, оболочка на капсулируемом веществе замерзает. Полученные капсулы с замороженными оболочками извлекают из жидкости, ие содержащей реакционпоспособных соединений и отделяют от последней па вибрирующей сетке в виброкипящем слое при температуре, ниже температуры размягчения оболочки. Жидкость стекает через сетку, а капсулы подают во второе промежуточное соединение полимера на окончательное отверждение оболочки.

Отверждение оболочки ироводят в колонне, в которую залито второе промежуточное соединение полимера, с целью интенсификации процесса отверждения оболочки, при барботаже через слой газа-катализатора. Полученные капсулы извлекают из колонки, отделяют от них я идкость и сушат в виброкипящем слое.

Предлагаемый способ микрокапсулирования опробован в лабораторных условиях. Пиже приводятся результаты этих испытаний.

Пример 1. Капсулирование гранулы аммиачной селитры (NH4NO3) в оболочку из эпоксидной смолы ЭД-5 и ЭФ (отверждаемой гексаметилеидиамином). В стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 700 мм заливают слой высотой 500 мм водного насыщенного раствора поваренной соли. На слой раствора поварепной соли заливают слой высотой 100 мм эпоксидной смолы ЭД-5. Цилиндр на глубину 250 мм помещают в креостат и поддерживают температуру находящегося в

пей раствора поваренной соли -2|-5°С.

Верхнюю часть цилиндра помещают в электрический нагреватель, который поддерживает температуру слоя эпоксидной смолы 50-70°С.

Охлаждение до температуры -1 --2° грапулы аммиачпой селитры диаметром 2-3 мм опускают в цилиндр сверху. При прохождении через границу раздела двух жидкостей гранула покрывается пленкой эпоксидной смолы, которая при последующем движении гранулы в охлажденном водном растворе временно отверждается. Жидкость сливают из цилиндра, а гранулы с охлажденной (замороженной) оболочкой отделяют от раствора на вибрируемом лотке с перфорироваппым дном.

Чтобы оболочки не размягчались и гранулы не слипались, отделение жидкости от гранул проводят в камере холодильника при температуре -2 . Освобожденные от раствора соли гранулы

опускают в другой стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 1200 мм, заполненный гексаметилендиамином. В «рубашке цилиндра циркулирует жидкость, нагреваемая в термостате, что позволяет поддерживать температуру гексаметилендиамина 95°С.

Через трубку, опущенную до дна цилиндра, через слой гексаметилендиамина барботируют газ-катализатор (трехфтористый бор). За время падения гранул в пробирке их оболочка

отверждается. Гранулы извлекают из пробирки, отделяют от гексаметилендиамииа на вибролотке с пористым дном, промывают водой и сушат в виброкипящем слое теплым воздухом.

Пример 2. Микрокапсулирование кристаллов поваренной соли, размером 50- 100 мкм, в оболочку из эноксидной смолы ЭД-5, отверждаемой гексаметилендиамином. Процесс и оборудование для микрокапсулирования аналогичны с примером 1. Для интенсификации погружения мелких кристаллов в слой эпоксидной смолы и прохода через границу раздела жидкостей пробирку для получения гранул с замороженными оболочками

центрируют.

Пример 3. Микрокапсулирование капель жидкости, диаметром 1-2 мм, в оболочку из эпоксидной смолы ЭД-6, отверждаемой гексаметилендиамином. В стеклянную трубку диаметром 20 мм, высотой 1500 мм и имеющую внизу капельницу, заливают слой высотой 100 мм эпоксидной смолы ЭД-6. На слой ЭД-6 наливают слой дистиллированной воды. Нижнюю часть стеклянной трубы помещают в термостат и поддерживают температуру смолы 60-80°С. Верхнюю часть трубы охлаждают сухим льдом до температуры воды 1-0°С. Через капельницу, расположенную в нижней части трубки, подают в слой смолы ЭД-6 минеральное масло. Канли минерального масла, проходя через раздел двух жидкостей (ЭД-6 и воды), захватывают на своей поверхности пленку смолы ЭД-6, которая застывает по мере подъема капли в холодной воде. Каплю, покрытую заморожепной оболочкой, извлекают из воды и обрабатывают далее аналогично с примером 1.

Предлагаемый способ микрокапсулирования прост в технологическом осуществлении и не

требует специального оборудовання.

Предмет изобретения

Способ получения капсул путем расныления материала ядра в растворе полимера, об56

разующем оболочку капсул, с последующимследние перед отверждением полимерной обоотверждением оболочки, промывки и сушкилочки замораживают.

капсул, отличающийся тем, что, с целью2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

устраиеиия явлеиия агломерации капсул, по-что промывку и сушку капсул провелят в ви407574

5брокипящем слое.