СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО Советский патент 1973 года по МПК C11D1/42 

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активного вещества (ПАВ).

Известен способ получения ПАВ путем обработки амина глицидолом с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Получаемое ПАВ обладает рядом ценных свойств и может быть использовано для борьбы с вредителями сельского хозяйства.

Недостатком известного метода является применение первичных аминов, содержащих алкил с длинной цепью, которые получают мз

ЮСНгСНгСНгШ. GH -CKgOHj

.

гЭб Х. + Для получения ПАВ медленно прибавляют глицидол (чтобы уменьшить образование по-15 лиглицидолов) к алкоксиамину, не содержащему или содержащему небольшое количедефицитных растительных масел и пищевых жиров.

С целью улучшения поверхностно-активных свойств вещества предлагается обрабатывать глицидолом алкоксиамин, например у-Децилоксипропиламин, у- (2-этилгексилокси)-пропиламин, желательно в атмосфере азота.

Алкоксиамины получают при взаимодействии спиртов с акрилонитрилом и последующем гидрировании полученного алкоксипропионитрила.

Общая схема получения предлагаемого ПАВ:

f

СНг- СН-СНгО Н

.А

т

(СНг-СН-СНгО) Н Ш ство воды (1-3% от веса амина), при повышейных температурах. Время реакции зависит от количества реагейтов и желаемой степени полимеризации.

Синтезированные ПАВ представляют собой окрашенные в желтый или светло-коричневый цвет вязкие жидкости, смешивающиеся с водой во всех отношениях и совмеш,аюш,иеся с концентрированными растворами солей и щелочей.

Для удобства нолученные вещества рекомендуется нримеиять в виде 50%-ных водных растворов.

Получаемые но предлагаемому способу ПАВ являются активными смачивателями, обладают моющим, ненообразующим и эмульгирующим действием. При введении в красильную ванну нри крашении кубовыми, кислотными и другими красителями синтезированные ПАВ способствуют нолучению насыщенных чистых ровных окрасок. Особенно хорошими свойствами обладают ПАВ, получаемые на основе у-децилоксинропиламина.

В зависимости от молярного соотношения между алкоксиамином и глицидолом могут быть нолучены ПАВ с различными свойствами.

Введение уже 1 моль глицидола на 1 моль у-децилоксинропиламина позволяет получить водорастворимые продукты, обладающие смачивающей способностью, но недостаточно высокой.

Вещество, полученное при взаимодействии 2 моль глицидола и 1 моль -Децилоксинрониламина обладает смачивающим и эмульгирующим действием.

При взаимодействии 4 моль глицидола с 7-децилоксинропиламином получают ПАВ- активный смачиватель, обладающий моющим и обезжиривающим действием, и эффективный выравниватель нри кращении шерсти кислотными азокрасителями, антрахиноновыми красителями, окрашивающими из нейтральных ванн, активными красителями. Это вещество может использоваться также для удаления кубовых красителей с окращенных текстильных изделий (добавка к щелочногидросульфитному раствору).

Гексаглицидольное производное у-децилоксипрониламииа обладает высоким моющим (при стирке искусственно загрязненной щерстяной ткани удаляется 93-95% загрязнений) и выравнивающим действием при кращении шерсти и целлюлозных волокон кислотными и кубовыми красителями соответственно.

Из синтезированных веществ особенно высоким смачивающим действием обладает диглицидиловый эфир, полученный на основе 7-(2-этилгексилокси)-нропиламина.

Другие синтезированные глицидольные производные у- (2-этилгексилокси) -пропиламина обладают выравнивающим действием нри крашении кислотными и кубовыми красителями.

Пример 1. К 22,96 г (0,1 моль) у-це илоксипрониламина добавляют 0,46 г воды (2% от веса амина) и нагревают при размешивании в токе азота до 80-85°С, при этой температуре медленно (3,5-4 час) но каплям прибавляют 30 г (0,4 моль) глицидола (т. кин. 55-56°С/10 мм), ностепеино новыщая температуру до 140-145°С, и перемешивают 2 час при 140-145°С. К полученному веществу, охлажденному до 90-95°С, приливают 53 г горячей дистиллированной воды и выделяют 104 г 50%-ного раствора препарата, представляющего собой жидкость светло-коричневого

цвета, смешивающуюся с водой во всех отношениях. Препарат совместим с концентрированными водными растворами солей и щелочей. Температуры помутнения 1%-ных растворов в концентрированных растворах солей

и щелочей лежат выше 100°С.

Продукт обладает высокой поверхностной активностью, смачивающей и моющей способностью. Поверхностное натяжение водного раствора содержащего 0,5 г/л ПАВ, 34 эрг/см.

Суровая шерстяная ткань смачивается в растворе, содерлсащем 1 или 5 г/л ПАВ за 3 или 1 сек соответственно. При стирке искусственно загрязненной шерстяной ткани в растворе, содержащем 1 г/л ПАВ, удаляется не менее

90% загрязнений.

Соединение обладает выравнивающим действием при кращении шерсти кислотными красителями. Образец чистошерстяной ткани весом 5 г

замачивают 10 мин нри 40-50°С в 250 мл раствора, содержащего 0,5 г Na2SO4, 0,3 г CHsCOONHi и 0,1 г ПАВ (считая на 100%ный), вводят в ванну растворенный краситель- кислотный синий К (1% от веса ткани), в течение 45 мин нагревают до кипения, красят 60 мин, промывают горячей и холодной водой, высушивают на воздухе. Образец, окращенный в присутствии синтезированного ПАВ, имеет ровную насыщенную окраску, в

то время как окрашенный без него в тех же условиях имеет неровную окраску.

Пример 2. В условиях примера 1 получают ПАВ из 5 моль глицидола и 1 моль 7-децилоксипрониламина.

ПАВ обладает высокой поверхностной активностью, моющей, смачивающей и пенообразующей способностью. Поверхностное натяжение водных растворов, содержащих 0,5 г/л ПАВ, 34 эрг/см. Суровая шерстяная ткань

смачивается в растворе, содержащем 1 или 5 г/л ПАВ, за 2 или 1 сек соответственно. При стирке искусственно загрязненной шерстяной ткани в растворе, содержащем 1 г/л синтезированного ПАВ, удаляется 92% загрязнений. Соединение обладает выравнивающим действием нри кращении щерсти кислотными и активными красителями.

Образец чистошерстяной ткани весом 5 г замачивают 10 мин нри 40-50°С в 250 мл

раствора, содержащего 0,5 г (NH4)2SO4 и 0,125 г (считая на 100%-ный) ПАВ, вводят в ванну краситель - активный красно-коричневый 4 КШ (1% от веса ткани), в течение 45 мин нагревают до 80°С, красят нри этой

температуре 60 мин, промывают образцы горячей и холодной водой, высушивают на воздухе. Образец, окрашенный в присутствии синтезированного вещества, имеет ровную насыщенную окраску, в то время как окрашенный без него в тех же условиях имеет менее насыщенную неровную окраску.

Пример 3. Как в примере 1, получают ПАВ из 4 моль глицидола и 1 моль 7-(2-этилгексилокси)-пропиламина. Соединение обладает смачивающим действием. Шерстяная ткань смачивается в растворе, содержащем 3 г/л ПАВ, за 2 сек. Он практически не пенится, обладает выравнивающим действием при крашении шерсти кислотными красителями.

Образец чистошерстяной ткани весом 5 г замачивают 10 мин при 45-50°С в 250 мл раствора, содержащего 0,150 г (NH4)2SO4 и 0,125 г (считая на 100%-ный) полученного ПАВ, вводят в ванну растворенный краситель - кислотный антрахиноновый ярко-голубой Н23 и красят, как в примере 1. Образец, окрашенный в присутствии синтезированного вещества, имеет яркую чистую насыщенную и ровную окраску, в то время как у образца, окрашенного в тех же условиях, но без указанного препарата окраска неровная, менее насыщенная и несколько хуже по оттенку.

П р и м с р 4. Для удаления кубовых красителей с окрашенной ткани образец хлопчатобумажной ткани весом 5 г, окрашенной кубовым ярко-зеленым Ж, обрабатывают 2 час при 60°С в щелочном растворе гидросульфита, содержащем 10% (от веса образца) продукта взаимодействия 1 моль у-децилоксипропиламина с 4 или 6 моль глицидола, промывают горячей и холодной водой и высушивают.

0 После такой обработки с ткани снимают не менее 80% красителя, в то время как при обработке окрашенного образца в щелочно-гидросульфитном растворе, несодержащем синтезированных продуктов, удаляется не более

5 20% красителя.

Предмет изобретения

1.Способ получения поверхностно-активного вещества путем обработки амина глицидолом с носледующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью улучшения, поверхностноактивных свойств, обработке глицидолом подвергают алкоксиамин, например -Децилокси5пропиламин, (2-этилгексилокси) - пропиламин.

2.Способ по ц. 1, отличающийся тем, что обработку ведут в атмосфере азота.