СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ Советский патент 1974 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к аналитической хи.мИ|И, а именио ,к способам экстракционнофотаметр,ического Определ-ения .палладия в различных объектах.

Известен способ э:кстра1кц.ионно-фотометрическото определения палладия, включаюШ.ИЙ пре|Дварительное экстрагирован.ие паллаДИ1Я лз анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии реагента из ряда производных В-меркалтохинол на и последующее фотометрирова.ние экстракта. Недостат,ко-м такаго способа является низкая селективность определения палладия: невоз.можность определения палладия в платиновых Металлах, Их соединениях н KOiHueiiTpaтах.

С целью устранения указанного недостат1ка предлагается в качестве реагента брать 5-5-ам1ИЛ-8-мерка1Пто%инолин.

Этот реагент взаимодействует в водных средах только с элементам.и, образующими не гндролизуемые В0|дой сульфиды. Палладиевый комплекс количественно экстрагируется хлорофармом .из 4-8 н. раствора соляной к ислоты. Вследствие высокого коэф.фициента распределения 5-5-а|МИЛ-8-мер.ка:Птохинолина в системе хлороформ-вода (1000000) при использованни для экстракции хлороформного раствора реагента совершенно не экстрагирую-пся V, W, Re, Pt, Ru, Rh, Iv, Os. При

очень высоких концентрациях очень слабо экстрагируются Ga, Sn, Ih, Mn, Fe, Co и Ni. При экстрагировании палладия хлороформным раствором реагента в среде 6 н. раствора соляной кислоты реакция достигает высокой «з&ирательностн (максимум 1поглощения 500 им, е 11500). Определению палладия не мешают очень большие количества In, Ni, V, Hg, Cd, Zn, Mn, Pb, In и всех элементов, не образующих устойчивых сульфидов: 10000кратные количества Pt, Rh. Os, Си, Bi, Sb, As, Tl. W, Fe. Co, Ag; 800-кратное количество Ru; 500-кратное количество As (III); 100-кратное количество Se, a также высокие концен5трацИИ различных анионов. При экстракции палладия из 6 н. раствора соляной кислоты его оиределению мешают только Sn (И) н Мо (VI). Одна-ко ири экстракции -из 7-8 н. раствора соляной кислоты определению пал0ладия не мешают 10-20-кратные количества Sn и Мо.

Пр41мер. К раствору, содержащему 5- 100 мкг палладия, лр.иливают колцентр.ированную соляную кислоту (до образования

5 7 н. НС1 в а.нализируемом растворе) .и встряхиванием в течение 5 мин экстрагируют палладий с помощью 10 мл хлороформного раствора 5-S-aмил-8-мepкaптoxинoл Iнa. Экстракт отделяют, фильтруют и измеряют оптическую плотность на максимуме поглощения. Кон3цент.рац.ию лалладия находят по калибровомяой кривой .ил.и рассч1итыв.ают на основе ,величины моля-piHoro коэфф-ициента экстин.кции палладиевого комллекса. Концентрация хлороформного раствора5 реагента должна быть примерно в 20-50 раз больше предтолагаемой концентрации палладия. Этот раствор готовят экстракцией хлороформом водного раствора натриевой соли 5-5-амил-8-меркаитохинолина.Ю |11ред мет изооретениЯ 1. Способ экстракционно-.фотометрическо4го олределения палладия, включ ающий предьарительное экстрарирова.ние палладия «з а11ализируе.10го раствора органическим растворителем в присутствии реагента из ряда производных 8-меркантохинол.ина и последующее фотометрировапие экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективл ости определения, в качестве реагента берут 5-5-амил-8-мерка:нтохинолин. 2. Способ до п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя берут хлороформ и экстрагирование палладия проводят из 7-8 н. раствора соляной кислоты.