Способ определения осмия (yI,уш) Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения осмия, и может быть исполь- зовано при анализе природного сырья после разложения его щелочным сплав- лением.

Цель изобретения - повышение избирательности, ускорение, а также обеспечение возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5 М по гидроксиду натрия.

Анализ кислых растворов.

П р и м е р 1, В делительную во- ронку, содержащую 2 мл 0,013 М спиртового раствора реагента К бензи- лоил-N-(п-толилсульфонил)-гидразин, вводят 1 мл щелочного раствора осма- та нат1)ия, содержащего 200 мкг осмия через 3-5 мин нейтрализуют до рН 6-7 и затем создают концентрацию водорода в интервале рН 5-4 М НС1 в объеме водной фазы 20 мл и экстрагируют содержимое воронки в течение 30 с с 10 мл хлороформа.

После отстаивания органического фазу фильтруют и замеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М, светофильтр № 5, 1 2 см. Влияние НС1 на экстракционно-фотометрическое определение осмия показано в табл., из которой следует, что количественное извлечение осмия наблюдается в широком интервале концентраций хлоро водородной кислоты 3(0,1-4 М HCl).

Т а б л и ц а Г

О

Продолжение табл.1

10

15 , 20

35

25

30

40

45

Результаты изучения степени экстракции осмия от концентрации реагента показьшают, что для полного извлечения осмия из 0,5 М по НС1 растворов достаточен 20-кратный избыток реагента.

Анализ щелочных растворов.

В условиях рН 9-10 (аммиачньй буфер) осмий (VI,VIII) с N -бензилоил- N-(п-толилсульфонил)-гидразином образует комплексное соединение синего цвета, находящееся в водной фазе в виде темно-синего хлопьевидного осадка, который легко растворяется в хлороформе.

Пример 2. В делительную воронку, содержащую 2 мл 0,013 М спиртового раствора реагента, вводят 1 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего Ю тЮО Mkr осмия и 100-кратные по отношению к определяемому элементу количества растворов солей посторонних элементов, выдерживают 2-3 мин, затем нейтрализуют содержимое воронки хлороводородной кислотой до рН 6-7 и вводят 10 мл аммиачного буфера (рН 9-10), доводят объем водной фазы до 20 мл дистиллированной водой и контактируют водную фазу в течение 30-60 с с 10мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтрздот и замеряют светопоглощение экстракта на ФЭК - 56 м, светофильтр № 7, см.

Сравнительные характеристики параметров предлагаемого и известного способов приведены в табл.2.

Реакция среды

рН 5-2 М НС1

ние посторонионов

Не мешают Pt , Pd ,Ag,

..-яAu , Rh , , Fe

-5+

Ni

I tCr

4 Мешают Cu , 15-20-кратные избытки Ru

Время экстрагирования элемента

30 мин

Предлагаемый способ позволяет повысить избирательность, уменьшить время экстракция осмия из кислых сред, а- также селективно и быстро определять этот элемент в широком интервале концентрацт гидроксид-ио- нов.

Формула изобретения

Способ определения осмия (VI,VIII), включающий перевод его в комплексное

Составитель Г.Цой Редактор А.Ворович Техред Л.Сердюкова. Корректор О.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

Таблица 2

d ,Ag,

Fe

-5+

0-крат

0,1 - 4 М HCl, a также рН 8-0,5 HCl

He мешают Ag, , Pt , Pd Rh % Sn . Bi Mn Pb Cr

В условиях рН 8-0,5 М мешают 1О-кратные избытки

Си

иRU

6 +

30-60 с

соединение- с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и последующее фотометри- рование, отличающийс.я тем, что, с целью повышения избирательное ти, ускорения, а также обеспечения возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5 М по гид- роксиду натрия, в качестве органического реагента используют N -бензилоил- N-(п-толилсульфонил)-гидразин.

. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: методам экстракционно-фотометрического определения осмия, позволяет повысить избирательность, ускорение, а также обеспечить возможность анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5.М по гидроксиду натрия, и может ; быть использовано при анализе природного сырья после его разложения щелочным сплавлением. В делительную воронку, содержащую 5 мл 0,013 М : спиртового (или щелочного) раствора реагента, вводят 3 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 100- 900 мкг осмия, затем 100-кратный избыток раствора соли постороннего злемента, создают концентрацию гид- роксил-ионов, равную 0,01-0,5 М по NaOH и концентрацию , равную 0,5 М. в объеме водной фазы 20 мл, и проводят экстракцию в течение 1-3 мин 10 мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтруют и замеряют оптическз ю плотность экстракта на ФЭК-56 М, светофильтр № 3, 1 2 см. Предлагаемьй способ позволяет быстро и количественно определять осмий в кислой и щелочной средах (рН .8- 11,2) с хорошей чувствительностью и высокой избирательностью, особенно по отношению к платиновым металлам. 2 табл. I (Л со СП 4;: Чм/