Способ экстракционно-фотометрического определения теллура Советский патент 1980 года по МПК C01B19/00 G01N21/27 B01D11/04 

тантала, кобальта, железа, свинца олова, вольфрама, 5-кратныеколичества меди, ваналия (IV). Для отделения повышенных содержаний халькофильных элементов применяют дополнительную операцию- экстракцию примесей метилизобутилкетоном.

Недостатками способа ЯВЛЯЕЮТСЯ наличие частичной флотации при экстракции хлороформом нерастворимого в воде перхлоратного ассоциата дитиЬпирилметанового комплекса теллура, недостаточная стабильность хлороформного экстракта, сопровождаемая помутнением его во времени, неполная экстракция комплекса и связанные с ней -потери теллура, что вносит существенные погрешности при применении известного способа и резко уменьшает его надежность, чувствительность и ивират льность.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности переведения теллура в окрашенный экстрагируемой комплекс.

Поставленная цель достигается тем что в способе экстракцйонно-фотометрического определения теллура путем перевода его в окрашенный комплекс действием дитиопирилметана и перхлората аммония, берут в качестве экстрагента смесь хлороформа и иэопропилового спирта в соотношении . ,

Интересной особенностью данного способа является аномальная экстракция теллура в системе теллур-дитиопирнлметан-перхлорат-изопропанолхлороформ. Как следует из эксперим&нтальных данных, теллур образует в этой системе четырехкомпонентный к тлекс, хорошо экстрагируемый смесью растворителей в указанных иитервалах их соотношений, применяя различные методы физико-химического анализа установлено, что молекула из изопропанола вытесняет из внешней

координационной среды комплекса мо-, лекулу вода, в результате чего средство вновь образовавшейся комплексно частицы к хлороформизопропаноловой смеси резко возрастает, при этом наблюдается эффект повышения избирателности. Как следует иэ экспериментальных данных, для других элементов, обычно сопутствующих теллуруj более характерно образование трехкомпонентных комплексов , экстракционная способность которых в смеси экстрагентов ниже. Изменение строения смешанно -лигандного комплекса теллура в присутствии строго определённых концентраций изопропанола по отжяае нию к хлороформу приводит к двум эффектам: повышению чувствительности и избирательности переведения теллура в окрашенный, экстрагируемый комплекс.

Результаты исследований приведены в таблице. Коэффициент полярного погашения в случае экстракции теллура дитиопирилметаном и перхлоратом смесью изопропанола и хлороформа повышается по сравнению с прототипом в 1,2 раза. Чувствительность способа 8-10 мкг/мл. Из таблицы следует, что применяемый способ экстракционнофотометрического определения теллура в интервале соотношений растворителей в смешанном зкстрагекте 19-1:5-1 обладает существенными преимуществами по избирательности в сравнении с прототипом: в 50 раз по отношению к золоту, палладию, осмию, галлию, в 100 раз по отношению к меди, сурьме. Определению теллура не мешают 1000-кратные количества тантала,кобальта,селена, 5000-крат-г ные количества цинка, бериллия, рутения, платины, 500-кратные количества меди, сурьмы, висмута, ртути, германия, ванадия, 100-кратные количества золота, палладия, осмия, галлия.

Без экстрак

59,4 ции

52,О

Хлороформ

55,2

32:1 55,6 24:1

10бО-кратный избыток цинка, никеля, титана, свинца, селена, бериллия, алюминия, таллия . 5-кратные: меди, мышьяка, ванадия, 2-кратные: молибдена, сурьмы, золота, рения, палладия, осмия

То же

19:1

61,5

61,5 61,5 51,5 Оптическая плотность экстрактов комплекса теллура, получаемых с применением смешанного экстрагента, не разрушается во времени и стабильны. Пропорциональность окраски экстрактов соблюдается в интервале концентраций теллура от 0,01-до 50 мкг/мл. Пример. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 2-50 мкг/ теллура и другие сопутствующие элементы, приливают 10 мл 1 Н.НС1, 2 мл аскорбиновой кислоты, 0/5 мл 0,5%-н го раствора комплексона, мл 5%-ной винной кислоты, 5 мл 0/2%-ного раствора дитиопирилметана в 1 н.НС1 5 мл 2%-ного раствора перхлората аммония, доводят объем до метки, перемешивают. Раствор помешают в дели тельную воронку и экстрагируют смесью, состоящей из 9 мл хлороформа в 1 мл изопропанола в течение 1 мин. Оптическую плотность измеряю при 360 нм. Количество теллура нахо дят по градуировочной кривой. Способ применен при анализе сточ ных вод, геологических материалов/ Полученные результаты свидетельству ют о высокой точности, ЧуВСТВИТеЛЬПродолжение таблицы

500-кратные: меди, сурьмы, pTytH, висмута, германия/ рения, ванадия,

50-кратные: золота, палладия/ осмия, галлия

То же

Ухудшение избирательности в 10 раз ности () и избирательности оп- ределений. Формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в окрашенное комплексное соединение серусодержащим органическим реагентом - дитиопирилметаном, с последующей экстракцией комплекса хлороформом в присутствии перхлорат-ионов, от-, личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в качестве экстрагента используют смесь хлороформа и изопропилового спирта в соотношении 19:5-1. Источники инфо(ялации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 584866, кл. G 01-N 21/24/ 25.12.77. 2.Авторское свидетельство СССР 558856, кл. С 01 В 19/00, 06.09.74. 3.Материсшы семинара; ВДНТП Повышение эффективности и качества контроля химического состава материалов с. 93, 1978.