СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ГИГРОСКОПИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1974 года по МПК G01N25/56 

1

Изобретение относится к измерению влажности гигроскопических мате|риалов, например, целлюлозы.

Известны способы определения влажности различных материалов с использованием кулонометрического датчика. Влагу из образца удаляют при сушке в потоке сухого азота, проходящего над кулонометрическим датчиком, и поглощают чувствительным слоем, в качестве которого используют фосфорный ангидрид, а затем подвергают электролизу кулонометрическим датчиком с регистрацией количества элек-лричества, затраченного на этот процесс.

Однако известным способом нельзя измерять влажность многих гигроскопических материалов, особенно органического происхождения, из-за возможного термического разложения образцов во время сущки, а также нельзя измерять влажность образцов с относительно больщим весом при повышенной влажности материалов, поскольку чувствительный слой датчика не способен поглотить всю влагу и часть ее уносится азотом.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и точности определения влажности гигроскопических материалов, а также расширение измеряемого диапазона влагосодержаний и, кроме того, измерение влагосодержаний таких высокотермочувствительных материалов, нагревание которых даже до сравнительно низких температур может привести к необратимым химическим процессам, например, к термической деструкции, при которой

из образцов выделяется химически связанная влага.

По предлагаемому способу влагу из образца извлекают в условиях вакуумной сущки. Всю испаренную влагу в вакууме концентрируют и замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке. После этого ячейки отсоединяют от сушильной камеры, прогревают и те|рмостатируют измерительную ячейку и включают кулонометрический датчик. Далее

измерения производят до полного электролиза всей удаленной из образца влаги.

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа. Сушильная камера 1 с находящимся в ней

опытным образцом 2 соединена через вентиль 3 с измерительной ячейкой 4, внутри которой помещен кулонометрический датчик 5. Вентиль 6 соединяет измерительную ячейку 4 с системой 7 вакуумной откачки. Кулонометрический датчик 5 включен в цепь блока 8 питания и изме(рения.

В сушильную камеру 1, имеющую объем несоизмеримо малый по сравнению с объемом измерительной ячейки 4, помещают образец 2

исследуемого материала. Камеру 1 запирают

вакуумным вентилем 3, и из термостатируемой измерительной ячейки 4 откачивают воздух до низких остаточных давлений. Влагу, поглощенную кулонометрическим датчиком 5, расположенным в измерительной ячейке 4, подвергают электролизу, подавая на электроды датчика постоянное напряжение. После этого изме|рительную ячейку 4 отсекают от системы 7 вакуумной откачки вентилем 6, ее корпус отсоединяют от термостата и замораживают. Затем прогревают сушильную камеру 1 с находящимся в ней образцом 2 и открывают вентиль 3. Водяные пары .из камеры 1 попадают в измерительную ячейку 4, где замораживаются. Вентиль 3 вновь перекрывают, размораживают и термостатируют ячейку цри прежней температуре, включают измерительную схему датчика 5 и регистрируют количество испаренной из образца влаги с помощью блока 8 питания и измерения. После электролиза всей находящейся в ячейке влаги (о чем можно судить по показаниям прибора блока

8) открывают вентиль 6 и продукты разложения отсасывают насосом 7.

После этого весь цикл измерений повторяют до тех пор, пока датчик не перестанет фиксировать влагу в измерительной ячейке. Показания измерительного прибора суммируют и определяют влажность материала.

Предмет изобретения

Способ определения влажности гигроскопических материалов путем конденсирования влаги, извлеченной из испытуемого гипроскопического образца, в условиях вакуума с последующим кулонометрическим анализом, о тличающийся тем, что, с целью повыщения точности измерений, перед анализом извлеченную влагу замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке с расположенным в ней кулонометрическим датчиком, а затем отсоединяют измерительную ячейку, прогревают, термостатируют и измеряют накопленную в ней влагу.