СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОЙ ШПИНЕЛИ Советский патент 1974 года по МПК C01B17/20 

1

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ферромагнитных материалов, например тиохромата кадмия, синтезом из порошков исходных соединений в вакууме.

Известен способ получения халькогенидов сложного состава путем смешивания соединений, выбранных из группы, содержаш,ей сульфиды металлов II-III групп, в стехиометрическом соотношении и последующего спекания смеси в течение 12 час при 1000°С в вакуумированных кварцевых амлулах.

Для сокращения времени синтеза и упрощения технологии получения халькогенидной щпинели предлагается синтез из сульфидов осуществлять при 600-650°С в течение 0,5- 1 час и давлении в реакционной камере 5-10 мм рт. сг.

Смесь сульфида кадмия и сульфида хрома, взятых в стехиометрическом соотношении из расчета получения тиохромата кадмия, прессуют в таблетку, помещают в молибденовый или графитовый тигель, который загружают в герметичную камеру. Камеру вакуумируют и нагревают со скоростью 20 град/мин до

500°С, при этом в реакционном пространстве поддерживается постоянное давление 10-- 5-10-5 .j;, ртр ст. Затем температуру поднимают до 600-650°С со скоростью 5 град/мин и выдерживают при заданной температуре в течение 0,5-1 час.

При необходимости получения образцов высокой плотности возможно осуществление процесса при аналогичных режимах с применением давления.

Охлаждение образца проводят в камере без контроля скорости охлаждения.

Предложенный способ позволяет получать однофазные образцы тиохромата кадмия с

параметром решеткп ,244А.

Предмет изобретения

Способ получения халькогенидной шпинели синтезом из смеси соединений, выбранных

из группы, содержащей сульфиды металлов П-III групп, в вакууме, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и упрощения технологии, синтез из сульфидов осуществляют при 600-650°С в течение

0,5-1 час п давлении 0 -5-10-- мм рт. ст.