Способ получения хлорокиси висмута Советский патент 1974 года по МПК C09C1/42 

(54|) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКИСИ ВИСМУТА

1

Изобретение относится к области получения перламутровой пасты на основе хлорокиси висмута, используемой в косметике.

Известный способ получения пигмента - хлорокиси висмута заключается в гидролизе хлористого висмута в кислой среде в присутствии органического растворителя при температуре 50-96°С с последующим отделением кристаллического продукта.

Однако известным способом получают пигментную хлорокись висмута с невысоким перламутровым блеском (1,8).

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например ализаринового масла, смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта, вводимого в количестве 1-3%.

Это обеспечивает получение пасты с высоким перламутровым блеском (2,1), а также удешевление способа.

Пример 1. В эмалированный реактор е.чкостью Л5 л, снабженный пароводяной рубашкой и мешалкой якорного типа, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 4,0 кг и при работаюндей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продолжают 15-20 мин до

полного растворения висмута азотнокислого. Посл,е растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4,2 л воды и 4,5 кг спирта изопропилового. После загружения воды и спирта изопропплового перемешивание продолжают 10-15 мин.

В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный пароводяной рубашкой, мешалкой якорного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в реакторе поднимают до 90-96°С и при работаюнл,ей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час.

После подачп раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакппо п-1ую смесь охлаждают до 20-25°С и подают на нутчфнльтр, где полученные чешуеобразные крпсталлы хлорокисп висмута отделяют от водного раствора изопропилового спирта, соляной и азотной кислоты и сразу несколько раз промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальному индикатору до рН 6-7.

После этого хлорокись висмута промывают спиртом этиловым ректификацпонным высше) очистки в количестве 1 л с целью дезинфекции II устранения токсичности п запаха пзопропплового спирта.

Отфильтрованную до 50-60% влажности хлорокись висмута помещают в термостат и сушат при 50-60°С до получения сухого продукта с содержанием влажности не более 4%. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л. В клеемешалку добавляют масло касторовое (рициновое) меднципское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг. Включают смеситель и смешивание продолжают 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавляют сиирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин. Полученная паста имеет высокий 1 ерламутровый блеск.

Пример 2. В эмалированный реактор емкостью 15 л, снабженный пароводяной рубашкой и мешалкой якорного типа, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 3,0 кг и при работающей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продолжают 15-20 мин до полного растворения висмута азотнокислого. После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4,2 кг спирта этилового ректификационного высшей очистки. После загрузки воды и спирта этилового перемешивание продолжают 10-15 мин.

В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный параводяной рубашкой, мешалкой якорного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в

реакторе поднимают до 50-60°С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час. После подачи раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20-25°С и подают на нутчфильтр, где полученные чешуеобразные кристаллы хлорокиси висмута отделяют от водного раствора этилового снирта, соляной и азотной

кислоты и сразу же несколько раз промывают

водой до нейтральной реакции промывных вод

по универсальному индикатору до рН 6-1.

Отфильтрованную до 50-60% влажности

хлорокись висмута помещают в TepMoctaT и сушат при 50-60°С до получения сухого продукта с содержанием влажности не более 4%. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л.

В клеемешалку добавляют масло касторовое (рициновое) медицинское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг. Включают смеситель и смешивание продолжают 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин. Полученная паста имеет высокий перламутровый блеск.

Сравннтельиые данные, свидетельствующие о преимуществе предложенного снособа, приведены в таблице.