МАСС-СПЕКТРОМЕТР Советский патент 1974 года по МПК B01D59/44 G01N27/62 

I

Масс-снектрометр может быть использован в научных и практических целях для проведения масс-снектрометрических анализов веществ в газовой фазе.

Известны статические (магнитные) массспектрометры, содержащие источник ионов, магнит и регистрирующее устройство. Их недостатки- малое разрещение и неудовлетворительная форма линии (наличие «хвостов пика); достоинство--сравнительно высокая экснрессность анализа.

Известен динамический масс-спектрометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположены источник ионов и модулятор, магнит, управляющее и регистрирующее устройство. Ионы из источника проходят модулятор, расположенный в точке 180° фокусировки, затем совершают один или несколько оборотов, снова приходят в модулятор и попадают на коллектор.

Этот прибор позволяет совместно реализовать высокую чувствительность, доходящую до 5-10 атомов в пробе (-2-10 см при нормальных условиях), высокое разрешение (до тысяч) и хорошую форму пика, что дает возможность измерять изотопные отношения вплоть до 10°.

К недостаткам схемы следует отнести меньшую экспрессность и, следовательно, точность измерений при рутинных анализах многокомпонентных газовых смесей (по сравнению с анализом на статических приборах). Это вызвано тем, что настройка на пик требует регулировки двух параметров: величины магнитного поля Н и частоты генератора F. В статических приборах описанная процедура выполняется изменением только параметра Н.

Цель предлагаемого изобретения - ускорения проведения анализа, повышение точности измерения и расширение аналитических возможностей прибора за счет обеспечения возможности работы масс-спектрометра в статическом и динамическом режимах работы.

Для достижения этой цели в известную схему динамического масс-спектрометра вводятся дополнительные устройства: переключатель, расположенный между модулятором и высокочастотным генератором, и корректирующий конденсатор, соединенный с источником постоянного напряжения через второй переключатель.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Масс-спектрометр содержит камеру массанализатора 1, источник ионов 2, модулятор 3, соединенный через переключатель 4 с высокочастотным генератором 5, корректирующий конденсатор 6, подключенный через переключатель 7 к источнику постоянного напряжения 8, выводящий конденсатор 9, выходную щель

10 и вторичный электронный умножитель 11, регистрирующее устройство 12, щель дрейф а 13.

В статическом режиме работы на корректирующий конденсатор 6, помещенный в электростатический экран, подается постоянное напряжение (переключатель 7 - в положении I и II).

С модулятора 3 снято высокочастотное напряжение (переключатель 4 - в положении I). Ионный луч от источника 2 попадает в щели модулятора 3, затем в расположенный на траектории луча корректирующий конденсатор 6. При помощи последнего луч направляется в выходную щель 10, далее в выводящий конденсатор 9 и на первый диод вторичного электронного умножителя (ВЭУ). Выходной сигнал ВЭУ подается на вход регистрирующего устройства 12.

В динамическом режиме работы на модулятор 3 подается высокочастотное .напряжение. С корректирующего конденсатора 6 снято постоянное напряжение. Ионный луч от источника 2 попадает в модулятор 3, получает приращение энергии и, огибая конденсатор 6, проходит щель дрейфа 13. Затем вновь попадает в модулятор 3, где получает вторичное приращение энергии, позволяющие ионам пройти выходную щель 10. Дальнейшая траектория ионов и регистрация сигнала такие же, как в статическом режиме.

Предложенный масс-спектрометр, кроме вышеописанных достоинств, имеет следующие преимущества.

1. Во много раз сокращается пусковое время носле полной или частичной разборки камеры масс - анализатора, а также время перехода с пика на пик при анализе газовой смеси в динамическом режиме работы. Это связано в первую очередь с упрощением процедуры настройки прибора, которая сводится к следующему.

В статическом режиме при помощи развертки магнитного поля И находится анализируемый пик. Развертка останавливается на вершине пика - это соответствует правильному попаданию ионного луча в щели модулятора. С корректирующего конденсатора снимается постоянное напряжение, модулятор подключается к высокочастотному генератору и при помощи частотной развертки регистрируется мультиплет анализируемой массы. При отсутствии настроечного статического режима эта процедура менее определенна и включает длительную многократную ;1одстройку величин Н и Ff.

2.Повышается точность измерений компонентов газовой смеси за счет сокращения времени перехода с пика на пик при работе прибора в динамическом режиме.

3.Облегчается идентификация массового числа анализируемого в динамическом режиме мультиплета, так как динамическому режиму

предшествует настроечный -статический режим, для которого способы идентификации разработаны лучше и являются более простыми (например, по характерному виду групп остаточного спектра).

4. Расширяются аналитические возможность масс-спектрометра при проведении анализов сложных газовых смесей за счет использования более экспрессного статического режима для регистрации основных компонентов газовой смеси в сочетании с динамическим режимом, применяемым для регистрации слабых компонентов с полным отделением слабой компоненты от мешающих интенсивных линий. 5. Появляется возможность использовать

статический режим работы в качестве основного не только для рутинных анализов, но и для анализов малых примесей, недоступных обычным статическим приборам в силу наличия «хвостов пиков. Эта возможность в первую очередь - следствие усложненной траектории движения ионов (при малой общей ее длине), что резко уменьшает вероятность попадания рассеянных частиц, составляющих «хвосты пиков, на вход ВЭУ.

Г7

Предмет изобретения

Масс-спектрометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположен источник ионов, модулятор, подключенный к высокочастотпому генератору, выводящий конденсатор и регистрирующее устройство, отличающийся тем, что, с целью ускорения проведения анализа, повышения точности измерений и расширения аналитических возможностей прибора путем обеспечения возможности его работы в статическом и динамическом режимах, он снабжен корректирующим конденcai ром, расположенным в пространстве дрейфа камеры масс-анализатора и соединенным

через переключатель с источником постоянного напряжения, а другой переключатель соединяет модулятор с высокочастотным генер тором.

На пи. адза