Способ получения окисей тяжелых металлов Советский патент 1935 года по МПК C01G1/02 

Высокодисперсные окиси тяжелых металлов получаются при прокаливании соответствующих органических солей в окислительной газовой среде, например прокаливанием оксалатов тяжелых металлов на воздухе.

Органические соли тяжелых металлов очень дороги и получение из них окиси не находит широкого практического применения.

В германском патенте Ха 260009 (класс 12-д группа 4) описывается способ получения высокодисперсных окислов тяжелых металлов взаимодействием нитратов и органических веществ при совместном их нагревании в печи при температуре порядка 800°. Реакция взаимодействия нитрата с органическим веществом, как рекомендуется в патенте № 260009, протекает черезвычайно бурно и сопровождается большим выделением паров воды и двуокиси азота. Бурное протекание реакции стесняет практическое применение способа, усложняя аппаратуру и тем самым сильно удорожая стоимость окиси.

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ свободен от указанных недостатков и позволяет получить несравненно более дещевую высокодисперсную окись тяжелого металла.

Для получения окиси тяжелых металлов кристалл - гидраты основных или средних солей нитратов или нитритов смешиваются с органическими кристаллическими веществами, напр., углеводами в твердом состоянии.

Перемешивание и размельчение смеси достигается размолом ее на шаровой мельнице или на бегунах до тонкого порошка.

Полученный тонкий порошок насыпают на металлический или керамиковый противень тонким равномерным слоем на 0,2-0,1 высоты его. Дно противня предварительно натирается окисью металла соответственно разлагаемой соли, например, при разложении aзoт O-киcлого никеля-окисью никеля.

При нагревании смеси до температуры порядка 200° вследствие каталитического действия окиси тяжелого металла нитрат (нитрит) взаимодействует с органическим веществом и полностью разлагается до соответствующей окмси металла. Реакция разложения протекает плавно, без бурного выделения газа, давая чрезвычайно тонкую и чистую окись. Исследования автора показали также каталитическое действие на эту реакцию свободных металлов железной группы, а также азотнокислых солей щелочных металлов, но в несравненно меньшей степени.

Пример получения окиси никеля. В качестве исходного сырья смешиваются в 10-литровой шаровой мельнице : 4 кг кристаллического азотно-кислого никеля и 500 г сахара. Размол (перемешивание), продолжается до изменения смеси в пудру. Время размола 3-4 часа. Полученную смесь настилают слоем в 1,5 - 2 см на никелевый противень с высотой бортов приблизительно W см. Предварительно дно противня натерто окисью никеля. На 4500 г смеси расходуется на подготовку противней 4-10 г окиси. Противень помещается в сушильный шкаф, снабженный вентиляцией с температурой примерно 250°. При этой

температуре противень со смесью выдерживается примерно 1 час, после чего противень вынимается и полученная смесь ссыпается в банку.

Предмет изобретения.

Способ получения окиси тяжелых металлов посредством нагревания нитратов или нитритов металлов с органическими соединениями, отличающийся тем, что нагреванию подвергают названные соли в твердом, тонко размельченном состоянии, при температуре около 200 в присутствии окиси соответствующего металла.