Способ выделения чистого ксилола Советский патент 1974 года по МПК C07C15/08 C07C7/14 

I

Изобретение относится К нефтехимической технологии и представляет собой способ выделения чистого д-ксилола из жидких углеводородов смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола.

Известен способ выделения чистого п-ксилола из жидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации, осуществляемой при температуре не ниже температуры эвтектической точки, включающий стадии фильтрования и центрифугирования.

Способ осуществляют следующим образом. Кристаллы п-ксилола выпадают из исходной жидкости (так называемого маточного раствора), которая содержит 15-25 вес. % п-ксилола, при температуре минус 60 - минус 80°С, а маточный раствор отделяют путем фильтрации. Выпадающий кристаллизат содержит 70-85 вес. % я-ксилола.

Для получения я-ксилола высокой чистоты окончательно отделяют кристаллы /г-ксилола от маточной жидкости в центрифугах. Однако при использовании центрифуги необходимо обеспечить определенный минимальный размер кристаллов я-ксилола, так как зазоры центрифуги не могут безгранично уменьшаться (нижний предел щелевых зазоров центрифуги составляет 100 мк). Для того чтобы при работе центрифуги количество кристаллизата.

Проходящего между зазорами прутков, не превышало допустимых норм, осуществляют промежуточный процесс, в котором кристаллы подлежащего фильтрованию осадка с размерами обычно меньше чем 30 мк, увеличиваются до минимально необходимого размера (более 100 мк).

Известны следующие промел уточные процессы этого типа: взмучивание с длительным

отстоем, перекристаллизация, расплав и новая кристаллизация, а также расстановка кристаллизаторов, обеспечивающая созревание кристаллов. Целью промежуточных процессов указанных и аналогичных типов является увеличение размеров кристаллов.

Таким образом, технология осуществления известного способа весьма сложная.

С целью упрощения технологии процесса, предлагается фильтрование проводить при

одновременном пропускании через фильтр газообразного инертного агента, например воздуха, с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости цептрифугированием.

Осуществление предлагаемого способа стало возможным благодаря срастанию (ранее известно не было) первично образующихся мелких кристалликов п-ксилола при фильтрации с совместной подачей инертного газообразного потока в более крупные (агломераты типа снежных комьев), что позволяет использовать в дальнейшем непосредственно центрифугирование, избежав, таким образом, технологически сложную стадию укрупнения кристаллов.

Благодаря тому, что кристаллы на фильтре срастаются в более крупные, количество кристаллов я-ксилола, проходящих через зазоры на центрифуге, становится незначительным.

Предпочтительно, чтобы максимальная температура инертного агента, промывающего кристаллы rt-ксилола в подлежащем фильтрованию составе, была 16°С, преимущественно 12-16°С.

Наиболее целесообразно охлаждать газообразный инертный агент, подаваемый на фильтр, фильтратом, поступающим из фильтра, и инертный поток использовать многократно в «замкнутом контуре.

Полученный осадок на фильтре можно направить на центрифугирование практически в виде твердых кристаллов или для удобства транспортировки в центрифугу превратить на некоторое время в текучую суспензию путем взмучивания. Для взмучивания целесообразно использовать маточный раствор из центрифуги.

Чтобы кристаллы осадка на фильтре срастались в более крупные, желательно также механически уплотнять осадок, например прессовать вальцами.

Целесообразно производить центрифугирование с добавкой в виде промывочной жидкости высококонцентрированного п-ксилола.

Пример. На экспериментальном вращающемся ячейковом фильтре обычной конструкции с фильтрующей поверхностью 0,5 м из суспензии кристаллов п-ксилола в жидкой смеси ароматических углеводородов Cs кристаллы в виде отфильтрованного осадка отделяют от фильтрата и освоболедают от остатков маточного раствора при помощи инертного состава - всасываемого воздуха. Температура

суспензии -67°С, содержание я-ксилола 23 вес. %. Более половины этого количества (13 вес. %) состоит из кристаллов. Отфильтрованный осадок имеет толщину 25 мм и покрывает 0,275 м поверхности фильтра. Время нахождения кристаллов п-ксилола в потоке воздуха 9 мин, считая от момента всплывания на поверхность и до их снятия с фильтра при помощи ракли. Воздух, нагнетаемый через отфильтрованный осадок, циркулирует в

замкнутом контуре и имеет температуру 15°С.

Объем воздуха 225 (при нормальных

условиях) на 1 м поверхности фильтра.

Чистота я-ксилола в снятом осадке

99,2 вес. % я-ксилола. Фильтрат содержит 14,2 вес. % я-ксилола.

Находящийся на фильтре почти твердый отфильтрованный осадок направляют в центрифугу, причем при транспортировке в подводящей трубе его непосредственно перед поступлением в центрифугу смещивают с маточным раствором. Из центрифуги отбирают конечный продукт - я-ксилол - с чистотой 99,8 вес. %.

Предлагаемым способом можно получать я-ксилол с чистотой выще 99 вес. %, предпочтительно выще 99,5 вес. %.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого я-ксилола из жидких углеводородных смесей, содержащих не менее двух изомеров ксилола, путем кристаллизации, осуществляемой при температуре не ниже температуры эвтектической точки, включающий стадии фильтрования и центрифугирования, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, фильтрование проводят при одновременном

пропускании через фильтр газообразного инертного агента, например воздуха, с температурой не ниже температуры исходного кристаллизата с последующим отделением остаточной жидкости центрифугированием.