СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТВЕРДОЙ И ЖИДКОЙ ФАЗ Российский патент 2009 года по МПК B01D29/11 C02F11/00 

Область применения изобретения

Настоящее изобретение относится к способам отделения жидкости(ей) от твердых частиц в шламовой подаче.

Предпосылки к созданию изобретения

Методы разделения твердое-жидкое важны в разных отраслях промышленности, включая, но не ограничивая, химическую промышленность, фармацевтическую промышленность, а также промышленность, связанную с водоочисткой и очисткой сточных вод. Подобные методы разделения твердое-жидкое различаются и могут включать, но, не ограничивая, вакуум-фильтрацию или фильтрацию под давлением, центрифугирование, седиментацию и очистку. Во многих химических процессах методы разделения твердое-жидкое часто играют критическую роль в производстве специфических химических промежуточных звеньев. Например, очистка параксилола для производства терефталевой кислоты исторически требовала центрифугирования, чтобы достигнуть уровней чистоты параксилола приблизительно 99,7%.

Очистка параксилола обычно начинается с подачи ароматического углеводорода С₈, которая обычно включает этилбензол и смесь изомеров ксилола, типа ортоксилола, метаксилола и параксилола. Способы разделения подобных изомеров ксилола включают кристаллизацию при низкой температуре, дробную перегонку и адсорбцию.

Кристаллизация часто бывает предпочтительной для отделения параксилола от ароматического потока исходных материалов С₈, потому что, в то время как изомеры ксилола имеют нежелательно схожие точки кипения, они имеют существенно отличающуюся температуру плавления. Чистый параксилол замерзает при 13°С, чистый метаксилол замерзает при -49°С, чистый ортоксилол замерзает при -25°С, а чистый этилбензол замерзает при -95°С.

Восстановление и очистка параксилола из смеси изомеров ксилола кристаллизацией обычно ограничиваются формированием одной из двух бинарных эвтектик: бинарной эвтектики параксилол-метаксилол или бинарной эвтектики параксилол-ортоксилол. В зависимости от начального состава смеси параксилол кристаллизуется из смеси в условиях, когда температура смеси понижается, а состав маточного раствора приближается к одной из бинарных эвтектик композиций. Если температура опускается ниже любой из бинарных эвтектических температур, то вторая твердая фаза, которая является бедной в параксилоле, кристаллизуется из смеси. Формирование второй твердой фазы, в общем случае, рассматривается как нежелательное, поэтому процессы кристаллизации обычно осуществляются при температуре более высокой, чем самая высокая бинарная эвтектическая температура. Хотя это ограничивает восстановление процесса, традиционные процессы разделения параксилола с использованием кристаллизации производят достаточно чистый продукт параксилола.

Например, Патент США №3177265 описывает традиционный способ кристаллизации с помощью способа непрямого охлаждения при очистке параксилола. В этом способе ароматический поток C₈, содержащий приблизительно 20% параксилола с остающимися компонентами ортоксилолом, метаксилолом и этилбензолом кристаллизуется в серии этапов кристаллизации с образованием смешанного шлама ксилола, используя дорогостоящей этап центрифугирования для разделения шлама на кристаллическую корку и жидкий фильтрат. В данном способе очистки параксилола получают параксилол с чистотой выше 98%.

Несмотря на то, что подобные способы производят параксилол с чистотой выше 98%, использование центрифуг увеличивает дополнительные затраты в процессе очистки за счет высоких капиталовложений и высокой стоимости технического обслуживания, присущей для быстровращающихся элементов. В результате, все предшествующие усилия были нацелены на разработку альтернативных центрифугированию способов для повышения экономической эффективности получения достаточно чистого параксилола.

Такие попытки описаны в двух Патентах США №4734102 и 4735781 (автор Тийссен - Thijssen), в которых представлены устройство и способ повышения концентрации суспензии. Устройство Тийссена, названное гидравлической промывочной колонной, описывает полый цилиндр, в котором одна или более трубок постоянного наружного диаметра установлены в осевом направлении, а в пределах стенок каждой трубки смонтирован, по крайней мере, один фильтр, образуя единственное прямое соединение между внутренней частью трубки и внутренней частью полого цилиндра.

Процесс Тийссена отделяет твердые частицы от жидкостей, направляя суспензию в первый конец гидравлической промывочной колонны и промывочную жидкость во второй конец гидравлической промывочной колонны в противотоке к суспензии, образуя слой в полом цилиндре. Фильтрат (маточный раствор) из суспензии вытекает через фильтры фильтрационных трубок во внутреннюю часть трубок, а концентрированная суспензия извлекается из второго конца гидравлической промывной колонны. Жидкость вводится во второй конец для вторичной обработки концентрированной суспензии. Эта жидкость также действует как промывочная жидкость. Когда процесс используется для разделения суспензии, полученной в процессе кристаллизации из расплава, промывочная жидкость включает расплавленный кристаллический продукт из суспензии.

Хотя патенты Тийссена описывают альтернативные способ и устройство для разделения твердое-жидкое, способ Тийссена не может эффективно отделять жидкости от твердых частиц при температурах значительно ниже точки плавления кристаллов в шламах, полученных из процесса кристаллизации из расплава, потому что промывочная жидкость использовалась во время процесса замораживания внутри гидравлической промывочной колонны Тийссена в течение промывочной части операции. При низких и более низких температурах замерзающая промывочная жидкость заполняет большую часть площади пор фильтрующей перегородки между твердыми частицами, тем самым требуя более высоких давлений для того, чтобы подавать промывочную жидкость в колонну. В конечном счете будет достигнута достаточно низкая температура, а замерзающая промывочная жидкость, по существу, закупорит устройство, вызвав при этом отказ и неизбежное выключение устройства Тийссена и процесса.

Кроме того, использование промывочной жидкости для расплавленных твердых частиц в способе Тийссена может загрязнить фильтрат жидкостью, которая не может быть легко отделена от фильтрата, и приводить к реальной потере твердого продукта в фильтрате.

Следовательно, до сих пор есть потребность в альтернативных способах и устройствах для разделения твердое-жидкое, которые бы: (1) отделяли жидкости от твердых частиц в шламах, например при кристаллизации, без ненужной потери твердых частиц в фильтрате во время процесса разделения; (2) обеспечивали прямое отделение фильтратов и/или корок для дальнейшей обработки без значительных затрат энергии и/или капиталовложений; (3) эксплуатировались совместно с существующим производственным оборудованием.

Было найдено, что подача вытесняющей жидкости типа газа вместо промывочной жидкости приводит к получению относительно сухого и чистого продукта с достаточным содержанием твердых частиц, который далее может быть обработан с небольшими или нулевыми дополнительными затратами на охлаждение.

Также было найдено, что отделение жидкостей от твердых частиц в фильтрационной колонне, как описывается здесь, при температурах значительно ниже точки плавления кристаллов в шламах, полученных путем кристаллизации, может осуществляться в непрерывной манере без высокой потери кристаллов в жидком фильтрате через один или более фильтров во время процесса разделения.

Также было найдено, что прохождение существенной части вытесняющей жидкости через твердый уплотненный слой кристаллов на одном или более фильтрах может привести к получению приемлемо чистого твердого продукта.

Сущность изобретения

Поэтому настоящее изобретение направлено на способ отделения твердых частиц от жидкостей в зоне фильтрации, состоящей из зоны более высокой концентрации и зоны более низкой концентрации, отделенных фильтром; процесс включает этапы направления шламовой подачи, содержащей жидкость и твердое тело, в зону более высокой концентрации, направления вытесняющей жидкости в зону более высокой концентрации и прохождения, по крайней мере, части жидкости через фильтр в зону более низкой концентрации с образованием фильтрата.

В другом варианте изобретение направлено на способ поддерживания твердой фазы по всей зоне фильтрации, где происходит отделение жидкостей от твердых частиц, состоящей из зоны более высокого давления и зоны более низкого давления, отделенных фильтром; процесс включает этапы передачи давления на шламовую подачу, включающую жидкость и твердое тело, передачи противодействующего давления на шламовую подачу в зоне повышенного давления, осаждения, по крайней мере, части твердых частиц в фильтре, образования твердого уплотненного слоя в зоне повышенного давления и поддерживания зоны повышенного давления при температуре ниже точки плавления, по крайней мере, одного твердого тела в шламовой подаче.

В другом варианте изобретение направлено на способ отделения твердых частицы от жидкостей в зоне фильтрации, состоящей из зоны повышенного давления и зоны пониженного давления, отделенных фильтром; процесс, включающий этапы направления шламовой подачи, содержащей жидкость и твердое тело, в зону повышенной концентрации, направления жидкости в зону повышенной концентрации в противоточном направлении к шламовой подаче, встраивания, по крайней мере, части твердых частиц в близости к фильтру, формирования твердого уплотненного слоя в зоне повышенного давления и прохождения, по крайней мере, части жидкости через фильтр в зону пониженного давления.

Настоящее изобретение предусматривает эффективное отделение кристаллизованных продуктов от шламового потока подачи при относительно низких температурах без риска и сопутствующих проблем, связанных с замораживанием промывочной жидкости в пределах фильтрационной колонны, что приводит к полному отказу от процесса разделения твердое-жидкое.

Настоящее изобретение также предусматривает возможность изменения чистоты твердого продукта, отделенного от шламовой подачи, за счет простого изменения интенсивности подачи вытесняющей жидкости или температуры вытесняющей жидкости, которая направляется в противоточном направлении к шламовой подаче.

Настоящее изобретение также предусматривает существенное снижение капиталовложений и периодического технического обслуживания за счет уменьшения числа движущихся частей, требующихся для нефтехимических установок разделения твердое-жидкое, типа центрифуг с сетчатым ротором и центрифуг с выталкиванием осадка.

Настоящее изобретение также предусматривает существенную экономию затрат на охлаждение, учитывая разделение твердое-жидкое продуктов кристаллизации в основном в изотермических условиях.

Настоящее изобретение также предусматривает существенную экономию затрат за счет снижения потери большого количества твердых частиц в потоках фильтрата, часто существующих в традиционных способах и устройствах для разделения твердое-жидкое.

Краткое описание чертежей

На Фиг.1 изображен вариант фильтрационной колонны и процесса фильтрации в соответствии с предметом изобретения.

На Фиг.2a-d изображен вариант процедуры пуска фильтрационной колонны и процесса фильтрации в соответствии с предметом изобретения.

Подробное описание изобретения

Более подробно шламовые подачи, пригодные для настоящего изобретения, могут быть любой смесью взвешенных твердых частиц и жидкостей. Такие шламовые подачи могут быть легкими шламами, средними шламами и тяжелыми шламами. Легкие шламы - обычно шламы, которые не предназначены для переноса твердых частиц и которые обычно являются неоседающими. Легкие шламы могут иметь размер твердых частиц приблизительно менее 200 микронов, плотность примерно менее 1,05, и включают приблизительно менее 5 весовых процентов содержания твердого вещества. Средние шламы могут осаждаться или быть неоседающими. Средние шламы могут иметь размер твердых частиц приблизительно от 200 микронов до 6,4 мм, плотность приблизительно от 1,05 до 1,15, и включать приблизительно от 5 до 20 весовых процентов содержания твердого вещества. Тяжелые шламы - это обычно шламы, которые предназначены для переноса материала от одного места к другому и которые могут осаждаться или быть неоседающими. Тяжелые шламы могут иметь размер твердых частиц приблизительно более 6,4 мм, плотность - приблизительно более 1,15, и включать, по крайней мере, приблизительно 20 весовых процентов содержания твердого вещества.

В предпочтительном варианте изобретения, шламовая подача включает, по крайней мере, приблизительно 0,5 весовых процентов содержания твердого вещества. Также предпочтительно, чтобы шламовая подача включала, по крайней мере, приблизительно 10 весовых процентов содержания твердого вещества, а более предпочтительно, по крайней мере, 15 весовых процентов содержания твердого вещества. Также предпочтительно, чтобы шламовая подача включала приблизительно менее 65 весовых процентов содержания твердого вещества, более предпочтительно - менее 60 весовых процентов содержания твердого вещества, и еще более предпочтительно - менее 55 весовых процентов содержания твердого вещества. Также предпочтительно, чтобы шламовая подача включала приблизительно от 0,5 до 65 весовых процентов содержания твердого вещества, более предпочтительно от 10 до 60 весовых процентов содержания твердого вещества, а более предпочтительно от 15 до 55 весовых процентов содержания твердого вещества для получения лучших результатов.

В предпочтительном варианте изобретения, шламовая подача - является продуктом процесса кристаллизации. Такие продукты могут включать, но не ограничивая, продукты кристаллизации параксилола, протеин, воду, акриловую кислоту и метакриловую кислоту.

В предпочтительном варианте шламовая подача включает, по крайней мере, приблизительно 5 весовых процентов кристаллизованного параксилола, более предпочтительно, по крайней мере, 10 весовых процентов кристаллизованного параксилола, а более предпочтительно, по крайней мере, 15 весовых процентов кристаллизованного параксилола. Также предпочтительно, чтобы шламовая подача включала приблизительно менее 65 весовых процентов кристаллизованного параксилола, более предпочтительно - менее 60 весовых процентов кристаллизованного параксилола, а еще более предпочтительно - менее 55 весовых процентов кристаллизованного параксилола. Также предпочтительно, чтобы шламовая подача включала приблизительно от 5 до 65 весовых процентов кристаллизованного параксилола, более предпочтительно - от 10 до 60 весовых процентов кристаллизованного параксилола, а более предпочтительно - от 16 до 65 весовых процентов кристаллизованного параксилола для получения лучших результатов.

Вытесняющая жидкость, пригодная для настоящего изобретения, может быть газом или жидкостью, способной к вытеснению жидкости из шламовой подачи, как здесь описано. В предпочтительном варианте газ является инертным газом, типа азота или двуокиси углерода. В другом предпочтительном варианте в качестве газа можно использовать воздух. В еще одном предпочтительном варианте газ может быть водородом. Пригодная вытесняющая жидкость может также быть жидкостью, нерастворимой с одним или более видами твердых частиц шламовой подачи. В предпочтительном варианте, вытесняющая жидкость также нерастворима с одной или более жидкостями шламовой подачи, учитывая относительно легкое последовательное отделение вытесняющей жидкости от фильтрата.

Вытесняющая жидкость может быть при любой температуре, пригодной для отделения жидкости от твердых частиц в специфической шламовой подаче. Однако в предпочтительном варианте вытесняющая жидкость находится при температуре ниже температуры шламовой подачи. Более низкая температура вытесняющей жидкости может использоваться в дальнейшей кристаллизации, по крайней мере, части жидкости или поддерживания кристаллической формы в шламовой подаче, предусматривая более высокое восстановление твердых частиц. В другом варианте вытесняющая жидкость находится при более высокой температуре, чем температура шламовой подачи. Более высокая температура вытесняющей жидкости может использоваться для облегчения перемещения остаточной жидкости из твердого уплотненного слоя с получением более чистого концентрированного продукта. В еще одном варианте изобретения температура вытесняющей жидкости примерно равна температуре шламовой подачи для того, чтобы выполнять процесс разделения твердое-жидкое изотермически. В другом варианте изобретения, в котором вытесняющая жидкость является газом, а количество газа мало по сравнению с количеством твердых частиц в шламе, температура вытесняющей жидкости является относительно несущественной, поскольку количество энергии, введенное в устройство с помощью газа является незначительным, при этом установка функционирует, по существу, в изотермических условиях в широких пределах газовых температур.

Фильтрационная колонна, пригодная для настоящего изобретения включает зону фильтрации, состоящую из зоны более высокой концентрации и зоны более низкой концентрации, отделенных фильтром. Зона повышенной концентрации имеет больший весовой процент твердых частиц, чем зона пониженной концентрации. Эта разность концентраций может быть измерена с помощью любых средств, пригодных для показа градиента концентраций поперек фильтра в зоне фильтрации. Например, концентрация твердых частиц в зоне повышенной концентрации может быть определена с помощью измерения весового процента твердых частиц в шламовой подаче, направляемой в зону повышенной концентрации, а концентрация твердых частиц в зоне пониженной концентрации может быть определена с помощью измерения весового процента твердых частиц в фильтрате, извлеченном из фильтрационной колонны.

Альтернативно, зона фильтрации может быть определена зоной повышенного давления и зоной пониженного давления, отделенных фильтром. В зоне повышенного давления давление выше, чем в зоне пониженного давления. Такой перепад давления может быть измерен с помощью любых средств, пригодных для показа градиента концентраций поперек фильтра в зоне фильтрации. Например, концентрация твердых частиц в зоне повышенной концентрации может быть определена с помощью измерения весового процента твердых частиц в шламовой подаче, направляемой в зону повышенной концентрации, а концентрация твердых частиц в зоне пониженной концентрации может быть определена с помощью измерения весового процента твердых частиц в фильтрате, извлеченном из фильтрационной колонны. Кроме того, жидкости текут от областей высокого давления к областям низкого давления. Следовательно, движение жидкости через фильтр указывает на перепад давления между зоной повышенного давления и зоной пониженного давления поперек фильтра.

Что касается Фиг.1, то предпочтительная фильтрационная колонна 10 включает полый цилиндр 11, имеющий закрытый конец 13 и открытый конец 15, и, по крайней мере, одну фильтрационную трубку 17, расположенную в осевом направлении в пределах цилиндра 11, по крайней мере, одну фильтрационную трубку 17, имеющую верхнюю часть 19 и нижнюю часть 21, при этом нижняя часть 21, по крайней мере, одной фильтрационной трубки 17 проходит через закрытый конец 13 полого цилиндра 11, нижняя часть 21 имеет открытие в оконечнике. По крайней мере, одна фильтрационная трубка 17 включает, по крайней мере, один фильтр 23, интегрально присоединенный, по крайней мере, к одной фильтрационной трубке 17, образуя прямое соединение для потока жидкости между внутренней частью фильтрационной трубки 17 и внутренней частью полого цилиндра 11. В таком предпочтительном варианте внутренняя часть полого цилиндра, окружающего фильтрационные трубки 17, определяет зону повышенной концентрации или зону повышенного давления, а внутренняя часть фильтрационных трубок 17 определяет зону пониженной концентрации или зону пониженного давления.

Фильтрационная колонна 10 также включает, по крайней мере, одну камеру 25, через которую подвергается воздействию открытый конец 15 полого цилиндра 11. В закрытом конце 13 цилиндра 10, предпочтительно, чтобы имелся, по крайней мере, один вход для шламовой подачи 27 для направления шламовой подачи в полый цилиндр 11. Фильтрационная колонна 10 также может включать, по крайней мере, один подводящий трубопровод вытесняющей жидкости 29 для направления вытесняющей жидкости предпочтительно в камеру 25 и/или полый цилиндр 11. Фильтрационная колонна 10 может также включать, по крайней мере, один спускной желоб для продукта 33, имеющего отверстие в камеру 25, для извлечения концентрированных твердых частиц из камеры 26. Фильтрационная колонна 10 может также включать, по крайней мере, один промывочный трубопровод 31 для направления струи жидкости в спускной желоб продукта 33 для очистки спускного желоба продукта 33 от закупорок типа уплотненных концентрированных твердых частиц, расположенных в спускном желобе продукта 33. Фильтрационная колонна 10 может также включать ряд поворотных лопастей (не показано) для отсечения концентрированного продукта, выходящего из полого цилиндра 11, и направления его в спускной желоб продукта 33.

Промывочная подача, пригодная для настоящего изобретения, может быть любым газом или жидкостью, способной очищать спускной желоб продукта от закупорок. В предпочтительном варианте промывочная подача может содержать инертный газ, включая, но не ограничивая, азот или двуокись углерода. В другом предпочтительном варианте изобретения промывочная подача включает воздух или водород. В еще одном предпочтительном варианте изобретения промывочная подача может включать, по крайней мере, часть фильтрата, произведенного в процессе разделения твердое-жидкое либо согласно настоящему изобретению, либо с помощью традиционного устройства разделения твердых частиц, например, центрифуги. В случае отделения кристаллов параксилола от шлама смешанных ксилолов, промывочная подача может включать параксилол.

В технологии процесса разделения твердое-жидкое, как описано здесь, шламовая подача вводится в фильтрационную колонну под давлением, достаточным для того, чтобы отделить твердые частицы от жидкости и перенести твердые частицы из фильтрационной колонны. Вытесняющая жидкость вводится в фильтрационную колонну на противодействующем давлении, достаточном для облегчения разделения твердых частиц от жидкостей, а для части вытесняющей жидкости, по крайней мере, достаточном для того, чтобы пройти через фильтр к внутренней части фильтрационной трубки. В пределах фильтрационной колонны самое высокое переданное давление, в общем случае, создается в месте ввода шламовой подачи, а самое низкое переданное давление - в одном или более фильтрах фильтрационной колонны во внутренних частях одной или более фильтрационных трубок, а давление в спускном желобе поддерживается на промежуточном уровне. Поскольку жидкости двигаются в направлении области высокого давления к области низкого давления, это гарантирует, что жидкость(и) в фильтрационной колонне двигается в сторону фильтров. Когда твердые частицы взвешены в жидкости, они двигаются в том же направление, что и окружающая их жидкость. Поскольку жидкость проходит через фильтр, твердые частицы, двигающиеся вместе с жидкостью, начинают осаждаться, или, иначе, формировать плотную фазу или твердый уплотненный слой на, вокруг или около фильтра в пределах полого цилиндра фильтрационной колонны. Для целей настоящего изобретения плотная фаза определяет область концентрации твердых частиц в пределах полого цилиндра (или зону повышенного давления или зону повышенной концентрации), имеющую большую концентрацию твердых частиц, чем шламовая подача. Плотная фаза может определять твердый уплотненный слой, в котором твердые частицы имеют такую концентрацию, при которой твердые частицы двигаются, по существу, как твердое тело в пределах фильтрационной колонны.

Когда твердые частицы осаждаются в виде твердого упругого слоя, они, в общем случае, двигаются в том же направлении, что и твердый упругий слой, при этом данное направление противоположно направлению потока жидкости в сторону фильтров. Несмотря на это, некоторые частицы могут быть выведены из твердого упругого слоя с помощью выходящей жидкости во время ее прохождения через отверстия в фильтрах. Однако твердый упругий слой перемещается, по существу, как твердое тело, хотя его положение в фильтрационной колонне может оставаться в основном постоянным в устойчивом состоянии.

Направление, в котором перемещается слой, если он вообще перемещается, в общем случае, определяется суммой всех сил, действующих на слой. Одна сила, которая действует на слой, исходит от жидкости в шламовой подаче, которая течет через слой на пути к фильтрам. Противодействующая сила передается на слой от жидкости(ей) и вытесняющей жидкости, текущих на фильтры с противоположного конца колонны. Для целей настоящего изобретения вытесняющая жидкость обеспечивает гидравлическую силу, если вытесняющая жидкость является жидкостью, или пневматическую силу, если вытесняющая жидкость является газом. Поэтому, твердый упругий слой может быть вытеснен силами с обоих концов. Слой будет двигаться в желательном направлении, если сила жидкости в шламовой подаче будет больше суммы всех противодействующих сил. Кроме того, противодействующие силы могут также включать силы трения, действующие на твердый упругий слой таким образом, чтобы препятствовать силе тяжести и перемещению твердого слоя.

Снова обращаясь к Фиг.1, в предпочтительном варианте изобретения шламовая подача вводится в закрытый конец 13 полого цилиндра 11 фильтрационной колонны 10 через шламовый вход подачи 27. Шламовая подача перекачивается через полый цилиндр 11 в направлении открытого конца 15 полого цилиндра 11. Вытесняющая жидкость направляется в камеру 25 через вход вытесняющей жидкости 29. Вытесняющая жидкость течет в противотоке к потоку шламовой подачи в полом цилиндре 11. Поскольку шламовая подача течет вдоль одного или более фильтров 23, маточник в шламовой подаче проходит, по крайней мере, через один фильтр 23 во внутреннюю часть одной или более фильтрационных трубок 17, производя фильтрат, который выходит из фильтрационной колонны 10 через нижнюю часть 21, по крайней мере, одной фильтрационной трубки 17. Одновременно с маточным раствором, вытесняющая жидкость проходит, по крайней мере, через один фильтр 23 во внутреннюю часть одной или более фильтрационных трубок 17 и выводится из фильтрационной колонны 10 через нижнюю часть 21, по крайней мере, одной фильтрационной трубки 17.

Фильтрат, выходящий из фильтрационной колонны, прежде всего, включает маточный раствор, но может содержать и малые количества твердых частиц из шламовой подачи. Количество твердых частиц, присутствующих в фильтрате может определяться такими факторами, включая, но не ограничиваясь, как тип фильтра, используемого в фильтрационной колонне, размер отверстий в фильтре, а также тип шламовой подачи, вводимой в фильтрационную колонну. Однако предпочтительно, чтобы фильтрат включал приблизительно не более чем 20 весовых процентов содержания сухого вещества, более предпочтительно - не более чем 10 весовых процентов содержания сухого вещества, еще более предпочтительно - не более чем 5 весовых процентов содержания сухого вещества, и наиболее предпочтительно - не более чем 1 весовой процент содержания сухого вещества для получения наилучших результатов. Балансом фильтрата является маточный раствор. В случае отделения кристаллизованного параксилола от шламовой подачи, фильтрат может включать ортоксилол, метаксилол, этилбензол и/или параксилол.

Поскольку маточник проходит через фильтр 23, то, в общем случае, формируется плотная фаза в пределах полого цилиндра 11. Предпочтительно, чтобы плотная фаза включала твердый уплотненный слой в пределах полого цилиндра 11 фильтрационной колонны 10, внешнего по отношению к одной или более фильтрационных трубок 17. Как только твердый уплотненный слой будет сформирован, он начнет перемещаться к открытому концу 15 полого цилиндра 11, где он предпочтительно будет удален из фильтрационной колонны через один или более спускных желобов для продукта 33 в виде концентрированного продукта. В предпочтительном варианте изобретения твердый уплотненный слой может быть отделен и вытолкнут в направлении одного или более спускных желобов для продукта 33 с помощью одной или более подвижных лопастей (не показано) одновременно с выводом твердого уплотненного слоя из открытого конца 16 полого цилиндра 11.

Концентрированный продукт, выходящий из одного или более спускных желобов для продуктов 33, прежде всего, включает твердые частицы из шламовой подачи, но может включать и малые количества маточного раствора и вытесняющей жидкости. Количество маточного раствора (остаточной жидкости), присутствующее в концентрированном продукте, может определяться такими факторами, включая, но не ограничиваясь, как типом и размером твердых частиц в шламовой подаче, размером пор в фильтре, скоростью потока шламовой подачи, вводимого в фильтрационную колонну, типом и скоростью потока вытесняющей жидкости. Однако предпочтительно, чтобы концентрированный твердый продукт включал приблизительно менее чем 40 весовых процентов содержания маточного раствора, предпочтительно - менее чем 35 весовых процентов содержания маточного раствора, более предпочтительно - менее чем 30 весовых процентов содержания маточного раствора, еще более предпочтительно - менее чем 25 весовых процентов содержания маточного раствора, еще более предпочтительно - менее чем 20 весовых процентов содержания маточного раствора, еще более предпочтительно - менее чем 15 весовых процентов содержания маточного раствора, еще более предпочтительно - менее чем 10 весовых процентов содержания маточного раствора, и наиболее предпочтительно - менее чем 5 весовых процентов содержания маточного раствора для получения наилучших результатов.

В предпочтительном варианте настоящее изобретение направлено на поддерживание твердой фазы на протяжении всего процесса разделения твердое-жидкое за счет поддержания зоны повышенного давления при температуре ниже, чем точка плавления, по крайней мере, одного вида твердых частиц в шламе. Для целей настоящего изобретения температура зоны повышенного давления может быть определена путем измерения температуры концентрированного продукта, удаленного из фильтрационной колонны, или путем размещения температурных датчиков в стратегических местах в пределах зоны повышенного давления.

Обращаясь теперь к Фиг.2a-d, в предпочтительном варианте изобретения пуск процесса разделения твердое-жидкое предпочтительно проводится в манере формирования начального твердого уплотненного слоя в пределах полого цилиндра 11 фильтрационной колонны 10. В этом варианте изобретения, как показано на Фиг.2а, шламовая подача первоначально вводится в закрытый конец 13 полого цилиндра 11 через один или более входов для шламовой подачи, а вытесняющая жидкость первоначально вводится в открытый конец 15 цилиндра. Вытесняющая жидкость первоначально вводится в полый цилиндр 11 под давлением, достаточным для того, чтобы, по крайней мере, часть вытесняющей жидкости прошла через фильтр к зоне пониженного давления. Шламовая подача передвигается к открытому концу полого цилиндра 11 пересекая, по крайней мере, один фильтр 23, в котором, по крайней мере, часть маточного раствора шлама проходит, по крайней мере, через один фильтр 23, образуя фильтрат, который выходит из фильтрационной колонны через нижнюю часть 21 фильтрационной трубки 17, который выходит через закрытый конец фильтрационной колонны. Противодействующее давление вытесняющей жидкости предпочтительно предотвращает шламовую подачу от полного пересечения фильтра 23 на его пути к открытому концу 15 полого цилиндра 11. Обращаясь теперь к Фиг.2b, отметим, что в то время как маточный раствор шламовой подачи проходит через фильтр 23, твердые частицы начинают формировать плотную фазу 35 в пределах полого цилиндра 11. Когда концентрация твердых частиц в плотной фазе увеличивается, как показано на Фиг.2 с, твердый уплотненный слой 37 предпочтительно начинает формироваться в пределах полого цилиндра 11. Как только твердый уплотненный слой 37 будет сформирован, давление, переданное шламовой подачей, в общем случае, будет больше, чем давление вытесняющей жидкости. В результате, как показано на Фиг.2d, твердый уплотненный слой 37 перемещается к открытому концу 16 полого цилиндра 11.

Настоящее изобретение предусматривает эффективное разделение кристаллизованных продуктов от шламового потока подачи при относительно низких температурах без риска и сопутствующих проблем, связанных с замораживанием промывочной жидкости в пределах фильтрационной колонны и полным отказом процесса разделения твердое-жидкое.

Настоящее изобретение также предусматривает существенное снижение капиталовложений и периодического технического обслуживания за счет снижения числа движущихся частей, требующихся в установках разделения твердое-жидкое, типа центрифуги с сетчатым ротором и центрифуги с выталкиванием осадка. Фильтрационная колонна согласно настоящему изобретению может иметь небольшое количество или вообще не иметь двигающихся частей, что существенно снижает обычные эксплуатационные расходы, присущие традиционным установкам для разделения твердое-жидкое.

Настоящее изобретение также предусматривает существенную экономию затрат на охлаждение, учитывая разделение твердое-жидкое продуктов кристаллизации в основном в изотермических условиях. Существующие способы разделения твердое-жидкое типа центрифуги с сетчатым ротором добавляют значительное количество энергии к технологическому потоку, таким образом, поднимая температуру выходящих наружу потоков. В процессе кристаллизации параксилола эта энергия, например, добавляемая к процессу, требует увеличенных затрат на охлаждение.

Настоящее изобретение также предусматривает существенную экономию затрат за счет снижения количества твердых частиц, потерянных в потоках фильтрата, что часто происходит в традиционных способах и устройствах для разделения твердое-жидкое.

Настоящее изобретение также предусматривает возможность изменения чистоты твердого продукта, отделенного от шламовой подачи, просто за счет изменения скорости потока вытесняющей жидкости, которая направляется в противоточном направлении к шламовой подаче.

Хотя настоящее изобретение было описано достаточно подробно, следующий пример дает дальнейшую иллюстрацию изобретения, но не ограничивает его объем.

Пример

Пример 1 поясняет процесс очистки параксилола в основном в соответствии с настоящим изобретением и Фиг.1. Пример осуществлялся за 8-часовой период работы, в котором следующие параметры были измерены или вычислялись по измеренным переменным: (1) весовой процент параксилола в шламовой подаче; (2) твердожидкий состав шламовой подачи; (3) температура шламовой подачи; (4) весовой процент параксилола в фильтрате; (5) твердожидкий состав фильтрата; (6) температура фильтрата; (7) весовой процент параксилола в корке (концентрированный продукт); (8) твердожидкий состав корки; (9) температура корки.

Шламовая подача включала смешанные ксилолы, полученные из коммерческого кристаллизатора низкой температуры. Давление шламовой подачи, входящей в фильтрационную колонну было равным 210 psia (абсолютное давление в фунтах на квадратный дюйм) в конце периода работы. Скорость шламовой подачи поддерживалась постоянной на протяжении всего периода работы, равной 315 кг/час. Температура подачи была приблизительно -62,9°С.

Вытесняющая жидкость была газообразным азотом. Скорость подачи азота была равной 0,8 кг/час. Температура азота изменялась на протяжении всего периода работы, но была в среднем равной приблизительно 18°С. Давление азота, входящего в фильтрационную колонну, было равным 65 psia в конце периода работы.

Фильтрационная колонна имела длину 63 см, а полый цилиндр (зона повышенного давления) имел внутренний диаметр 7,6 см. Фильтрационная колонна включала фильтрационную трубку с внешним диаметром в 2,5 см.

Фильтрационная трубка включала фильтрующую сетку, скомпонованную из 316 перфорированных листов из нержавеющей стали 15 см в длине. Фильтр был расположен в 17,8 см, если измерять от вершины фильтра до вершины фильтрующей трубки. Фильтр включал отверстия диаметром 9 мм, расположенные в шахматном порядке с интервалом центр-к-центру 0,04 см. Общее открытое сечение фильтра было равным 31%. Среднее давление во внутренних частях фильтрационных трубок на всем протяжении периода работы составляло в среднем 14,7 psia.

В течение 8-часового периода работы, были удалены пять образцов, результаты по которым приведены в Таблице:

Таблица Образец 1 2 3 4 5 Часов с момента пуска 1.0 3.5 5.0 6.5 8.0 Подача: вес.% параксилола 23.6 23.9 23.1 23.1 22.9 Подача:
твердо-
жидкий состав 16.0 вес.% твердых; 84.0 вес.% жидких 16.5 вес.% твердых; 83.5 вес.% жидких 15.6 вес.% твердых; 84.4 вес.% жидких 15.6 вес.% твердых; 84.4 вес.% жидких 15.4 вес.% твердых; 84.6 вес.% жидких Подача: температура -62.4°С -62.8°С -63°С -63°С -62.9°С Фильтрат: вес.% параксилола 10.2 9.6 10.2 9.6 9.4 Фильтрат:
твердо-
жидкий состав 1.2 вес.% твердых;
98.8 вес.% жидких 0.7 вес.% твердых;
99.3 вес.% жидких 0.6 вес.% твердых; 99.4 вес.% жидких 0.5 вес.% твердых; 99.5 вес.% жидких 0.5 вес.% твердых;
99.5 вес.% жидких Фильтрат: Температура -61.6°С -61.8°С -62.2°С -62°С -61.9°С Корка: вес.% параксилола 82.2 83.1 84.1 83.3 83.9 Корка:
твердо-
жидкий состав 80.4 вес.% твердых; 19.6 вес.% жидких 81.4 вес.% твердых; 18.6 вес.% жидких 82.6 вес.% твердых; 17.4 вес.% жидких 81.7 вес.% твердых; 18.3 вес.% жидких 83.9 вес.% твердых; 17.7 вес.% жидких Корка: Температура -61.3°С -61.2°С -61.4°С -61.3°С -61.3°С

РЕЗЮМЕ ПРИМЕРА

Таблица показывает, что очень небольшое количество твердых частиц присутствовало в фильтрате в течение процесса разделения. Количество параксилола, присутствующего в фильтрате, было, прежде всего, получено из жидкого параксилола, присутствующего в шламовой подаче, включая небольшую часть, полученную из твердых частиц, улетучивающихся через фильтр. Дополнительно, корка параксилола имела достаточное содержание твердых частиц при температуре, в основном, близкой к температуре шламовой подачи, которая была далее обработана, предусматривая существенное сокращение затрат на охлаждение.

Полагается, что промывочная жидкость параксилола не была бы соответствующей вытесняющей жидкостью для очистки параксилола в условиях процесса, используемых в Примере. Более подробно, полагается, что используемая промывочная жидкость параксилола будет замерзать внутри фильтрационной колонны, закупоривая открытия фильтра. Это, прежде всего, связано с низкой рабочей температурой в процессе очистки, использовавшееся в Примере, которая намного ниже точки плавления параксилола. Полагается, что закупоренный фильтр может привести к быстрому увеличению давления в пределах полого цилиндра фильтра, вызывая отключение процесса до момента повреждения фильтрационной колонны от избыточного давления.

Варианты данного изобретения, которые были описаны, должны пониматься таким образом, что различные изменения и модификации, так же как перестановка частей и оборудования, могут быть сделаны квалифицированными специалистами, не отступая от сущности и объема данного изобретения.

Настоящее изобретение относится к способам отделения жидкости от твердых частиц в шламе. Способ отделения твердых частиц от жидкостей осуществляют в зоне фильтрации, состоящей из зоны повышенной концентрации и зоны пониженной концентрации, отделенных фильтром. Способ включает этапы направления шлама, содержащего жидкость и твердое тело, в зону повышенной концентрации, направления вытесняющей текучей среды в зону повышенной концентрации в противоположном направлении потоку шлама и прохождения, по крайней мере, части жидкости через фильтр в зону фильтрации с образованием фильтрата. При этом вытесняющая текучая среда нерастворима в компонентах шлама и в качестве вытесняющей текучей среды используется либо жидкость, либо газ. Шлам включает продукт кристаллизации, например, параксилол. Способ осуществляют в фильтрационной колонне, которая включает полый цилиндр и, по крайней мере, одну фильтрационную трубу. Труба расположена внутри цилиндра и вытянута в осевом направлении. Труба включает присоединенный к ней фильтр, который образует прямое соединение между внутренней частью трубы и внутренней частью полого цилиндра. Способ позволяет эффективно отделять твердые продукты от шлама, предусматривает возможность изменения чистоты твердого продукта, позволяет снизить капитальные затраты на оборудование и его обслуживание. 4 н. и 40 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ отделения твердых частиц от жидкостей в зоне фильтрации, состоящей из зоны повышенной концентрации и зоны пониженной концентрации, отделенных одна от другой фильтром, включающий этапы:
(a) направления шлама, содержащего жидкость и твердое тело, в зону повышенной концентрации;
(b) направления вытесняющей текучей среды в зону повышенной концентрации в противоположном направлении потоку шлама; и
(c) прохождения, по крайней мере, части жидкости через фильтр в зону более низкой концентрации;
в котором вытесняющая текучая среда является нерастворимой в компонентах шлама и вытесняет, по крайней мере, часть жидкости из шлама за фильтр в зону пониженной концентрации с образованием фильтрата в этой зоне.

2. Способ по п.1, в котором в качестве вытесняющей текучей среды используется газ.

3. Способ по п.1, дополнительно включающий этап протекания, по крайней мере, части вытесняющей текучей среды из зоны повышенной концентрации через фильтр в зону пониженной концентрации.

4. Способ по п.2, дополнительно включающий этап протекания, по крайней мере, части газа из зоны повышенной концентрации через фильтр в зону пониженной концентрации.

5. Способ по п.1, в котором шлам включает продукт кристаллизации.

6. Способ по п.2, в котором шлам включает продукт кристаллизации.

7. Способ по п.5, в котором шлам включает параксилол.

8. Способ по п.6, в котором шлам включает параксилол.

9. Способ по п.8, в котором зона повышенного давления находится под давлением, большим атмосферного, вытесняющая текучая среда находится под давлением, достаточным для прохождения, по крайней мере, части вытесняющей текучей среды через фильтр в зону пониженного давления; и давление вытесняющей текучей среды ниже, чем давление шлама после образования плотной фазы.

10. Способ по п.9, в котором вытесняющая текучая среда является газом.

11. Способ по п.10, в котором плотная фаза включает твердый уплотненный слой.

12. Способ по п.1, в котором фильтрат включает, по крайней мере, либо ортоксилол, либо метаксилол, либо параксилол.

13. Способ по п.2, в котором фильтрат включает, по крайней мере, либо ортоксилол, либо метаксилол, либо параксилол.

14. Способ по п.1, в котором вытесняющая текучая среда вытесняет, по меньшей мере, часть жидкости из шлама с образованием плотной фазы в зоне повышенной концентрации.

15. Способ по п.2, в котором газ вытесняет, по меньшей мере, часть жидкости из шлама с образованием плотной фазы в зоне повышенной концентрации.

16. Способ по п.14, в котором плотная фаза включает твердый уплотненный слой.

17. Способ по п.15, в котором плотная фаза включает твердый уплотненный слой.

18. Способ выделения параксилола из шлама в фильтрационной зоне, состоящей из зоны повышенного давления и зоны пониженного давления, отделенных друг от друга фильтром, включающий этапы:
(a) направления шлама, содержащего жидкость и кристализованный параксилол, в зону повышенного давления под давлением, причем шлам содержит от 0,5 до 65 вес.% твердых частиц;
(b) направление вытесняющей текучей среды на шлам под давлением в зону повышенного давления;
(c) формирования плотной фазы в зоне повышенного давления; и
(d) поддержания зоны повышенного давления при температуре ниже, чем точка плавления, по крайней мере, одного вида твердых частиц в шламе.

19. Способ по п.18, в котором вытесняющая текучая среда представляет собой жидкость и вызывает гидравлическое давление.

20. Способ по п.18, в котором вытесняющая текучая среда представляет собой газ и вызывает пневматическое давление.

21. Способ по п.18, в котором температура на этапе (d) соответствует температуре точки плавления параксилола.

22. Способ по п.18, в котором шлам включает продукт кристаллизации.

23. Способ по п.18, в котором шлам включает параксилол.

24. Способ выделения параксилола из шлама в зоне фильтрации, состоящей из зоны повышенного давления и зоны пониженного давления, отделенных друг от друга фильтром, включающий этапы:
(a) направления шлама, содержащего жидкость и кристализованный параксилол, в зону повышенного давления,
(b) направление вытесняющей текучей среды в зону повышенного давления в противоположном направлении к потоку шлама; и
(c) удаление, по крайней мере, части вытесняющей текучей среды и, по меньшей мере, части жидкости через фильтр в зону пониженного давления, с получением фильтрата в зоне пониженного давления, и плотной фазы, содержащей твердый уплотненный слой, в зоне повышенного давления.

25. Способ по п.24, в котором существенная часть вытесняющей текучей среды проходит через фильтр к зоне пониженного давления.

26. Способ по п.24, в котором, по крайней мере, часть вытесняющей текучей среды проходит через, по крайней мере, часть твердого уплотненного слоя к фильтру.

27. Способ по п.26, дополнительно включающий этап прохождения, по крайней мере, части жидкости через фильтр к зоне пониженного давления с образованием фильтрата.

28. Способ по п.24, в котором твердые частицы шлама нерастворимы в вытесняющей текучей среде.

29. Способ по п.24, в котором вытесняющая текучая среда в основном не образует раствора с фильтратом.

30. Способ по п.24, в котором вытесняющая текучая среда является газом.

31. Способ по п.24 или 30, в котором зона повышенного давления поддерживается при температуре ниже, чем точка плавления, по крайней мере, одного вида твердых частиц в шламе.

32. Способ по п.24, в котором вытесняющая текучая среда имеет температуру ниже, чем точка плавления параксилола, и плотная фаза содержит, по крайней мере, часть кристаллизованного параксилола в зоне повышенного давления; и дополнительно включающий стадию регенерации, по крайней мере, части кристаллизованного параксилола из зоны повышенного давления.

33. Способ по п.32, в котором вытесняющая текучая среда является газом.

34. Способ по п.32, в котором плотная фаза включает твердый уплотненный слой.

35. Способ по п.32, в котором шлам направляется в зону повышенного давления при температуре ниже, чем -45,6°С.

36. Способ по п.32, в котором шлам направляется в зону повышенного давления при температуре ниже, чем -59,4°С.

37. Способ по п.32, в котором регенерируемый кристаллизованный параксилол находится при температуре меньше чем -31,7°С.

38. Способ по п.32, в котором регенерируемый кристаллизованный параксилол находится при температуре меньше чем -45,6°С.

39. Способ по п.32, в котором регенерируемый кристаллизованный параксилол находится при температуре меньше чем -59,4°С.

40. Способ отделения твердых частиц от жидкости, включающий:
(a) направление шлама в полый цилиндр фильтрационной колонны, включающей полый цилиндр и, по крайней мере, одну фильтрационную трубу, расположенную в полом цилиндре и вытянутую в осевом направлении внутри него, причем, по крайней мере, одна фильтрационная труба включает присоединенный к ней фильтр, образующий прямое соединение между внутренней частью трубы и внутренней частью полого цилиндра, и
(b) направление вытесняющей текучей среды, нерастворимой в компонентах шлама, в полый цилиндр в противоположном направлении к потоку шлама.

41. Способ по п.40, в котором вытесняющая текучая среда является газом.

42. Способ по п.40, в котором шлам включает параксилол.

43. Способ по п.44, в котором шлам включает параксилол.

44. Способ по п.40, в котором плотная фаза включает твердый уплотненный слой.