Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта Советский патент 1974 года по МПК C07D5/00 

Изобретение относится к пронзводству тетрагидрофурфур.илового спирта каталитическим ваостановлением фурфурола.

Известен способ получения тетрагидрофурфурилового спирта путем гидрирования фурфурола в водном растворе на скелетном никелевом катализаторе, промотироваииом цирконием. Процесс ведут в одну стадию при 40°С и атмосферном давлении. При этом выход тетрагидрофурфурилового спирта количественный.

Однако вследствие недостаточно высокой активности катализатора процесс гидрирования идет медленно.

Для интенсификации процесса предложен способ получения тетрагидрофурфурилового спирта путем гидрирования фурфурола ири 60-70°С на никельмедьокпснохромовом катализаторе состава Ni: Си: Сг2Оз 42:54:4 ат.%.

Процесс ведут в две стадии, причем в первой стадии гидрирование ведут до фурфурплового спирта, а во второй стадии фурфуриловый спирт гидрируют на новой порции катаЛ.изатора до тетрагидрофурфурилового спирта. Несмотря на двухстадийный процесс, согласно изобретению, на пнкельмедьокиснохромовом катализаторе тетрагидрофурфуриловый спирт получается в 1,8 раза быстрее, счптая на содержание Ni в катализаторе, и в 1,4 раза быстрее, считая на сумму металлов, чем ио

известному способу. Кро.ме того, стадийный процесс щуи пр|И|Менени 1 его в нромышленности имеет то преимущество, что на одном и том же катализаторе в одних и тех же условиях возможен выпуск двух продуктов: фурфурилового и тетрагидрофу 1фури.ювого crn-ipтов.

Пример. Катализатор готовят совместным осаждением карбонатов ннке.тя, меди и хрома из раствора азотнокислых солей. Разложение карбонатов проводят в атмосфере воздуха прн 275°С в течение 5 мин, восстановление окислов проводят при токе водорода (300°С в течеиие 30 мин). Катализатор содержит 45 ат.% Ni, 54 ат.% Си и 4 аг.% СггОз. Гидрирование фурфурола до фурфурилового спирта (I стадия) проводят в отработаниых условиях ио авт. св. Лд 175978. Дальнейшее гидрпрование 50 мл водного раствора фурфурилового спирта проводят в каталитической «утке с катализатором, содержащим 0,18 г никеля. Концентрация фурфурилового сиирта изменялась от 1 до 8% (реакция протекает по первому порядку по фурфурнловому спирту). Результаты гпдрпрования при оитимальной температуре (70°С) приведены в табл. 1.

Данные хроматографнческого анализа показывают, что получаемый тетрагидрофурфурпловый спирт отличается высокой степенью чистоты и не содержит побочных продуктов

акции.

Таблица

0,5 1,5

2,5 3,0 4,0

А1

1 (0,5 Ni)

40 70 70 70

40 Сг2Оз 0,45 (0,18 Ni) 0,8 (0,32 Ni)

15 21

0,5 (0,2 Ni)

e-В табл. 2 ирнведены сравнительные данные

(10 гидрироеанию 0,46 г фурфурола но нзвестному способу на скелетном Ni-Zr каталнзаторе п по способу настоящего изобретения.

Как видно из табл. 2, на катализаторе, содержандем 0,5 г Ni, согласно изобретению фурфурол гидрируется в тетрагидрофурфуриловый спирт за 22 мин, а на катализаторе, со10 держащем 1 г металлов, за 28 мин.

Г1 р е д м с т II 3 о б р е т е н и я

Способ иолученмя тетрагидрофурфурплового спирта путем гидрироваиня фурфурола в водном растворе в присутствип катализатора, отличающийся тем, что, с пелыо увеличения скорости гидрирования, в качестве катализатора берут никельмедьокиснохромовый каталнзатор состава Ni: Си: Сг2Оз 42:54:4 ат.% и пропесс ведут при 60-70°С.