Способ определения стойкости нитроцеллюлозы Советский патент 1936 года по МПК G01N27/56 

Существует несколько десятков способов определения химической стойкости нитроцеллюлозы, но большинство из них не дает возможности определять количественно степень распада нитроцеллюлозы, а немногие количественные способы (по выделению окислов при нагревании) отличаются сложностью и недостаточной точностью.

Предлагаемый способ дает возможность посредством электрометрического определения концентрации водопроводных ионов точно определять количество азотной кислоты, выделившейся из нитроцеллюлозы при облучении ее лучами ртутно-кварцевой лампы в течение определенного времени в стандартных усло 1иях. На основании опытных данных указываются допустимые нормы стойкости в процентах азота, выделившегося в виде азотной кислоты.

Предлагаются два варианта способа: первый состоит в облучении лучами ртутно-кварцевой лампы водных золей нитроцеллюлозы (см. авт. свид. № 39737). Этот вариант имеет то преимущество, что облучается, хотя и коллоидный раствор (амикроскопический золь), но в данном случае высоко диспергированные частички нитроцеллюлозы по существу не отличаются от твердой нерастворенной нитроцеллюлозы, так что определяя химическую стойкость раствора, тем

61)

самым определяют стойкость мокрой, но не растворенной нитроцеллюлозы. Это до сих пор возможно было осуществлять только при нагревании, для облучения же необходима большая поверхность, а максимальную поверхность мы имеем лишь в случае водного золя.

Второй вариант способа состоит в облучении лучами ртутно-кзарцевой лампы ацетоновых растворов нитроцеллюлозы. Преимущества этого варианта-меньшая продолжительность опыта. Методика определения стойкости нитроцеллюлозы по первому варианту способа заключается в следующем: навеска 0.1 г нитроцеллюлозы растворяется в 100 см сухого ацетона, полученный раствор быстро вливается в 40 с.н дестиллированной воды. Ацетон и часть воды отгоняются на песчаной бане из колбы Вюрца до объема 25 см т. е. до получения 0,4% водного золя. Последний помещается в две кварцевые пробирки (длина 15 см, диам. 1 см), которые закрываются пропарафиненными корковыми пробками. 12 таких пробирок с б-ю исследуемыми образцами помещаются в горизонтальном положении под ртутно-кварцевой лампой на расстоянии 25 с.н от нее. После 2-часового облучения электрометрически (с хингидронным электродом) определяется концентрация водородных ионов в облученных золях. По величине рН

вычисляется концентрация азотной кислоты в золе и затем процентное отношение выделившегося в азотной кислоте азота к общему исходному содержанию азота в подвергнутом облучению количеству интроцеллюлозы. 0,30% азота (что составляет рН-4,0) является пределом, характеризующим стойкую нитроклетчатку (б час. по Вьелю). Менее стойкие нитроцеллюлозы дают в тех же условиях до 0,8% азота (рН-3,6) и более.

Для исследования шести образцов требуется 9 часов (навеска 1 час, растворение-1 час, отгонка-3 часа, облучение-2 часа, определение рН-2 часа).

По второму варианту способа 1%-е растворы нитроцеллюлозы наливаются в кварцевые пробирки и облучаются 2 часа, как указано в 1 варианте. К облученным растворам добавляется 10% воды и определяется концентрация водородных ионов (условно).

Действительное содержание азотной кислоты определяется по кривой, полученной экспериментально путем сравнения данных полученных предварительна (раз навсегда) для растворов азотной кислоты определенных концентраций в воде и в ацетонн с 10% воды.

Норма стойкости та же, что и в 1 варианте (0,30% азота, рН-4,0). Продолжительность испытания шести образцов- б часов.

Предмет изобретения.

Способ определения стойкости нитроцеллюлозы, отличающийся тем, что водный золь нитроцеллюлозы или ацетоновый раствор ее подвергают действик лучей ртутно-кварцевой лампы и о степени стойкости нитроцеллюлозы судят по количеству образовавшейся азотной кислоты.