Композиция покрытия деталей электровакуумных приборов Советский патент 1975 года по МПК C09D3/80 C08F37/00 

1

Изобретение относится к композициям для покрытия деталей электровакуумных приборов.

Известна композиция для покрытия деталей электровакуумных приборов, состояш ая из сополимера бутилметакрилата и метакриЛО.ВОЙ кислоты (сополимер содержит 1 % метакриловой кислоты), наполнителя и растворителя.

Введение метакриловой или акриловой кислоты в состав сополимера увеличивает адгезию покрытий к кернам катодов за счет полярных групп сополимера по сравнению с адгезией покрытий на основе полибутилметакрилата.

Однако такое небольшое содержание метакриловой или акриловой кислоты в сополимере не дает возможности достигнуть значительного улучшения адгезии покрытия к кернам катодов. Увеличение же содержания метакрилавой или акриловой кислоты в сополимере до 3-6% ухудшает растворимость сополимера в растворителях, используемых для приготовлении композиций, что приводит к увеличению времени технологического цикла приготовления и значительно повышает трудоемкость.

Кроме то/го, - для повышения эластичности покрытия в состав композиции вводят пластификатор, что также увеличивает время приготовления композиции и обусловливает необходимость строгой дозировки компонентов.

Цель изобретения - повышение седиментационной и агрегативной устойчивости композиции и увеличение адгезии покрытия на ее основе.

Это достигается тем, что в композиции, состояш,ей из сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты, наполнителя и растворителя, в качестве сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты использован предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты с молекулярным весом 200000- 400000, содержащий 3-6% метакриловой кислоты, при следующем соотношении компонентов, вес. %: Предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты2-10

Наполнитель34-56

Растворитель41-57.

Пластификатор, например диметил-, диэтил-,, дибутилфталат, вводится в сополимер при его получении и содержится в нем в количестве 3-5% от веса сополимера. Мол. вес сополимера от 200000 до 400000.

Введение пластификатора в сополимер значительно облегчает его растворение в органических растворителях, так как за счет эффекта пластификации повышается растворимость и увеличивается скорость растворения сополимера, что приводит к сокращению времени приготовления раствора полимера с 8-10 час до 1-1,5 час.

Пластификатор попадает в композицию вместе с сополимером и в готовой композиции выполняет ту же функцию, что и п-ри отдельном его введений, но при этом отпадает дозировка пластификатора и сокращается число компонентов комлозиции.

Предварительная пластификация дает возможность использовать в композиции сополимер с содержанием метакриловой кислоты 3-6%. Это значительно увеличивает адгезию покрытия на основе предлагаемой композиции по сравнению с адгезией покрытия на основе известной композиции.

В качест1ве наполнителя предлагаемой композиции берут (в зависимости от назначения покрытия):

тройные и двойные карбонаты щелочноземельных металлов (Ва5гСа)СОз, (Ва8г)СОз, применяемые в качестве эффективных термоэмиттеров оксидных катодов;

алунд, являющийся основой электроизоляционных докрытий подогревателей;

цирконий, титан - материалы газопоглотителей, адсорбирующие вредные газы, выделяемые деталями при откачке приборов;

никель, молибден - для металлизациоиных покрытий.

Все эти наполнители используют в виде порошков с (Величиной зерна 1-2 мк.

Органическим растворителем предлагаемой композиции служат изоамилацетат, бутилацетат, этилацетат.

Приготовление композиции .осуществляют следующим образом.

Готовят раствор сополимера в органическом растворителе. Затем отдельно наполнитель смещивают с органическим растворителем и к полученной смеси добавляют.раствор сополимера. Приготовленную суспензию размалывают в шаровой мельнице для придания суспензии однородности, агрегативной и седиментационной устойчивости. Полученную композицию наносят иа детали из1вестным методом, а именно пульверизацией, намазкой, засыпкой, вакуумированием.

Далее покрытия отжвгают в атмосфере водорода или в вакууме в интервале температур 800-1750°С (в зависимости от типа покрытия). При этом сополимер полностью выгорает, дисперсные частицы покрытия спекаются между собой, а покрытие припекается к подложке. Таким образом получают покрытие, которое совершенно не содержит полимера и выполняет свое целевое назначение.

Пример 1.

Композиция для оксидных покрытий.

в 70 мл изоамилацетата вводят 120 мл 5%-ного pacTiBopa сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты (предварительно

пластифицированного) и 100 г (ВаЗг)СОз или (Ва8гСа)СОз.

Смесь перемешивают, загружают в шаровую мельницу и размалывают 8-48 час. Композицию наносят на катоды любым методом (намазки, пульверизации, насыпки, вакуумирования). Пример 2.

Композиция для алундирования подогревателей.

Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты (вес. %): Алунд 100 (49) Изоамилацетат 96 (47)

Пластифицированный сополимер 8 (4). Композицию наносят на подогреватель методом пульверизации. П р и м е р 3.

Композиция для геттерирования. Получают композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты для композиций, вес. %: А.

Титановый или циркониевый порошок100 (35)

Изоамилацетат174 (61)

Пластифицированный сополимер10 ( 4). Композицию наносят методом дульверизации. Б. Титановый или циркониевый

порошок. 100 (36)

Изоамилацетат68 (39)

Пластифицированный сополимер9 (б),

Композицию наносят методом намазки. Пример 4.

Композиция для металлизации. Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты для композиции, вес. %: А.

Молибденовый или никелевый порошок100 (36)

Изоамилацетат165 (61)

Пластифицированный .сополимер9 (3). Композицию наносят методом пульверизации. Б.

Молибденовый или никелевый порошок100 (68) Изоамилацетат .39 (29) Пластифицированный сополимер5(3). Композицию наносят методом намазки. Пример 5.

Композиция для диэлектрических покрытий. Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты, вес. %: Стекло-порошок100 (54)

Изоамилацетат165 (30)

Пластифицированный сополимер20 (16).

На основе композиции по изобретению получают качественное покрытие с повышенной адгезией. Так, например, на основе композиции, состоящей из никелевого порошка (30- 40 вес. %) и 10%-ного раствора пластифицированного сополимера в растворителе (70- 60 вес. %), получают покрытие, имеющее адгезию 8,3 кг/см, в то .время как адгезия покрытия из композиции на основе никелевого порощка и сополимера бутилметакрилата и 1%ной мегакр.иловой кислоты составляет 6,7 кг/см

При этом, если качественное покрытие на основе известной композиции получают после вращения суспензии в щаровой мельнице в течение 48 час, то качественное покрытие на основе предлагаемой композиции получают после вращения суспензии в щаровой мельнице в течение 8 час.

Для получения необходимого привеса покрытий на основе известной композиции необходимо пять проходов, а на основе предлагаемой композиции - три.

Предмет изобретения

Композиция для покрытия деталей электровакуумных приборов, состоящая из сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты, наполнителя и растворителя, отличающаяся тем, что, с целью повыщения седиментационной и агрегативной устойчивости композиции и увеличения адгезии покрытия на ее основе, в качестве сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты в ней использован предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты с мол. вес. 200000-400000 и содержащий 3-6% метакриловой кислоты при следующем соотношении компонентов, вес. %: Предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты2-10

Паполнитель34-56

Растворитель41-57.