Способ получения катализатора для гидрирования фурфурола Советский патент 1982 года по МПК B01J25/02 C07C29/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ФУРФУРОЛА

1

Изобретение относится к производству сплавов цветных металлов, предназначенных для приготовления скелетных катализаторов, применяемых в химической промышленности для гидрирования фурфурола в фуриловый спирт, а именно к способу получения никель-алюминий-титанового катализатора.

Известен способ повышения активности Ni-Al сплавных катализаторов закалкой из жидкого состояния в воде 1.

Недостаткомэтого способа является невысокая активность сплава в реакцни гидрирования фурфурола в фуриловый спирт кроме того, при быстром охлаждении Ni- А1 сплава в жидком состоянии в воде происходит взрыв и в результате этого расплав разбрызгивается с водой, пробивает бак, что особенно опасно при быстром охлаждении больших масс сплавов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при 710-950°С с последующей закалкой в воде и выщелачиванием 2.

Недостатком известного способа является получение катализатора недостаточно высокой активности при гидрировании фур5 фурола. Так, в зависимости от исходной температуры термообработки никель-алюминий-титанового сплава и его состава активность катализатора, выраженная выходом фурилового спирта при режиме гид10 рирования (t 90°С, Р 60 атм и t 60 мин) составляет 40,7-52,6 вес. %.

Цель изобретения - получение катализатора для гидрирования фурфурола с повышенной активностью.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при 710 950°С с последующей закалкой в 20 воде и выщелачиванием, закалку ведут в присутствии 3-10 вес.% хлористого натрия.

Отличительным признаком изобретения является закалка в воде в присутствии 10 вес. /охлористого натрия. Преимуществом предложенного способа является получение катализатора с повышенной активностью при гидрировании фурфурола. Так, при одинаковых с известным способом условиях эксперимента в зависимости от состава исходного сплава, температуры термообработки, наличия хлористого натрия и его качества в воде активность катализатора, вырежанная через выход фурилового спирта, составляет 44,1- 73,5 вес. % (против 40,7-52,6 вес. % по известному. Пример. Для получения 100 г сплава, имеющего состав, вес. % Ni;Al-Ti 47- 50-3, в тигель загружают 52 г алюминия, нагревают в высокочастотной печй до расплавления алюминия и поднимают температуру до 1000-1100°С. При этой температуре одновременно вводят мелкие стружки никеля 47 г и титана 3 г. В результате алюминотермической реакции температура расплава достигает 1700-1800°С. При этой температуре проводят выдержку в течение 5 мин для перемещивания расплава индукционным током, допсшнительно перемешивают еще кварцевой палочкой и затем выливают в чугуниые изложницы. Полученные куски подвергают термической обработке. Куски размером, например, 25-

49:50:1 tyrSOtS 45:50:5 43:50:7

Таблица 1

2,0 2,1 40 мм выдерживают в муфельной печи при температуре 710°С в течение 30 мин, затем закаливают в Ю /о-ном водном растворе соли NaCl до полного охлаждения сплава. Охлажденный сплав дробят, просеивают через сито N 0,25 мм и навеску сплава 1,5 г подвергают выщелачиванию водным раствором едкого натра в кипящей водной бане в течение 1 ч. Выщелоченный катализатор промывают дистиллированной водой до отрица- ьной реакции на фенолфталеин и гидрирование 250 мл 10%-ного раствора фурфурола проводят в автоклаве Вишневского при температуре 90°, давлении водорода Р 60 атм при времени гидрирования, равном €0 мин. Остальные примеры осуществляют аналогично примеру 1, только изменяют концентрацию закалочного раствора от 3,0 до 10 вес. % и температуру термообработки от 710 до 950°С перед закалкой. В тзбл. 1 представлена характеристика катализаторов при закалке в водном растворе хлористого натрия; Ь табл. 2- характеристика катализаторов по известному способу; в табл. 3 н 4 - сравиительная характеристика катализаторов, полученных по предлагаемому и известному (в скобках) способам

Состав сплавов, про- Количест-Состав шедших термообработ- венные со-охлаждаюку при SOO-SSOC отношения,щей среды

вес. %

Al-Ni-Ti 49:50:1Вода 47:50:3

45:50:5

43:50:7

Состав сплавов. Количествен-Состав охпрошедших тер- ные соотноше-лаждающей нообработку при ния. вес. %среды,

800-8504вес. %

49:50:1 47:50:3 45:50:5

49:50:1 47:50:3 45:50:5

49:50:1 47:50:3 45:50:5

Табли

Та

10 NaCl 52,1 56,3 52.0

48,1 45,0

42,3 49,1 43,4

Формула изобретения

Способ получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при 710-950°С с последующей закалкой в воде и выщелачиванием, отличающийся тем, что с целью получения катализатора с повыТаблица k

шенной активностью, закалку ведут в присутствии 3-10 вес. % хлористого натрия

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 467762,А.В 01 J 23/70, 1971 (прототип).