Катализатор для гидрирования фурфурола Советский патент 1984 года по МПК C07B1/00 C07D307/44 B01J25/00 

О)

с

в

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ФУРФУРОЛА на основе выщелоченного медьхромжелезоалюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с цепью повьппения активности катализатора, исходный сппав содержит дополнительно кремний .при следзпощем со- . держании компонентов, мае.%: 40-49 Медь 0,30-3,05 Хром 0,20-2,02 Железо 0,49-4,9 Кремний Остальное Алюминий

со

X

со

N5 СО 1 Изобретение относится к катализа торам для гидрирования фурфурола. Известен катализатор для гидриро вания фурфурола на основе вьпделочен ного медноалюминиевого сплава следу щего состава, мае.%: медь 50, алюминий 50 СП. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому зф|$екту является катализатор для гидрирования фурфурола на основе .выщелоченного медьхромжелезоалюминиевого сплава со следующим содер жанием компонентов, мас.%: медь 3,5 4,5 хром 4,5-5,0| железо 1,0-10,0,; алюминий-остальное. При гидрировании 10%-ного водного раствора фур фурола при 90°С, давлении водсфода .8 МПа в присутствии 0,5 г катализатора выход фурфурилового спирта (ФС) за 1ч составляет 45% при селективности, близкой к 100%. Катализатор готовят путем сплавления исходных компонентов, взятых в виде чистых металлов 2 . Недостатком известного катализатора является относительно низкая его активность, которая характеризу ется выходом фурфурилового спирта 54,5% за 1 ч. Цель изобретения - повышение активности катализатора. Эта цель достигается использованием предлагаемого катализатором для гидрирован|1я фурфурола на основ вьпцелоченного медьхромжелезоалюмини вого сплава, дополнительно содержаще го в исходном сплаве кремний йри еле дующем соотногаении компонентов, мас.%: 0,30-3,05 0,20-2,02 Железо 0,49-4,9 Кремний Алюминий Остальное Катализатор готовят путем сплавле ния алюминия, меди и ферросиликохрома (ФСХ), которьй содержит 30,48%

Си 49,0- At 50,0, Сг 0,30; Fe 0,20; Si 0,49

4,5 21,05 35,3 46,5 19,0 92 хрома, 20,22% железа, 49,19% кремния, остальное. - примеси (углерод, фосфор, сера). ФСК берут в количестве 1,0-10,0 мас.% к содержанию меди. Полученный сплав вьш1елачивают. Использование ФСК позволяет заменить хром в качестве исходного компонента более дешевым сырьем, которое содержит хром. -Пример 1. Для приготовления сплава, содержащего, мас.%: Си 45J At- 50; ФСХ,5,0, в кварцев 1й тигель загружают 52 г алюминия в виде кусков размером 3-5 мм и нагревают в высокочастотной плавильной печи до ПОО-НОО С. Далее в расплавленный алюминий вводят 45 г меди, 5,0 г ФСК. При 1700-1800 0 расплав выдерживают в течение 5 мин, после чего печь выключают и производят разливку в графитовые изложницы. Сплавы охлаждают на воздухе, размельчают и подвергают выщелачиванию 20%-ным водным раствором едкого нятра на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем катализатор тщательно отмывают водой от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину. Приготовленный таким образом катализатор используют для гидрирования фурфурола. Аналогично примеру 1 готовят все остальные катализаторы. Примеры 2-5. Активность катализаторов испытывают в автоклаве Вишневского при интенсивном перемешивании. Для гидрирования используют 200 см 10%-ного водного раствора фурфурола и 0,5 г катализатора. Температура опыта и давление, водорода 6 Ша. Продолжительность эксперимена 60 мин. Продукты реакции анализируют метоом газожидкостной хроматографии на роматографе Хром-4. В таблице приведены результаты идрирования фурфурола на скелетных едных (50 мас.%) катализаторах с обавками ФСХ.

Си 47,0; Ле 50,01 Сг 0,9144; Fe 0,6066 Si 1,4757

Си 45,0, At 50,0 Cr 1,5240, Fe 1,011 Si 2,4596

Cu 43,0, l 50,0 Cr 2,1336, Fe 1,4154 ,Si 3,4433

Cu 40,0, AE. 50,0 Cr 3,05, Fe 2,02

Si 4,9

Известный катализатор

Cr 38,0, Ag,50,0, Cr 5,0, Fe 7,0 Гидрирование фурфурола на всех катализаторах осуществляется селективно до фурфурилового спирта. Актив-35 ность предлагаемого катализатора в 1,4-2,0 раза выше, чем известного

Продолжение таблицы

8,4 32,3 51,0 64,0 26,2

13,0 50,0 72,0 84,0 34,3

15,0 52,0 75,0 89,0 36,3

9,4 43,0 64,3 76,5 31,2

2,1 18,0 33,0 54,0 18,3 Наибольшую активность проявляют катализаторы из сплава с 5,0-7,0% ферросиликахрома, выход ФС на которых достигает 84-89% за 1 ч (примеры 3 и 4).