Способ получения сульфатпроизводных декстрона Советский патент 1976 года по МПК C08B37/02 

1

Изобретение относится к способу получения сложных сернокислых эфиров декстрана, которые находят применение в качестве реагентов, обладающих липолитическим действием.

Известен способ получения сульфатпроизводных декстрана взаимодействием декстрана с сульфатирующим агентом - хлорсульфоновой кислотой в среде безводного формамида при 70-110°С. Но процесс необходимо проводить в условиях, исключающих наличие влаги в реакционной массе, так как в присутствии воды происходит интенсивный гидролиз хлорсульфоновой кислоты с выделением хлористого водорода и связанный с ним процесс деструкции декстрана и коррозии аппаратуры. Кроме того, используемый в известном способе органический растворитель является токсичным соединением.

С целью упрощения технологии процесса предлагают декстран подвергать взаимодействию с сульфатирующим агентом, в качестве которого .используют фторсульфонат натрия, и процесс проводить в водной или водно-спиртовой щелочной среде.

Предпочтительное содержание воды в случае проведения процесса в щелочной водно-спиртовой среде должно составлять 10-15 об. %.

Этот метод не требует использования токсичных реагентов, прост в технологическом оформлении, позволяет легко регулировать

степень замещения v (количество атомов водорода гидроксильных группв 100 элементарных звеньях декстрана, замещенных сульфатными группами). Регулируя содержание воды в реакционной среде можно добиться высокой степени использования сульфатирующего агента (до 74%).

Способ осуществляют следующим образом. В реактор загружают декстран, а затем при постоянном перемешивании добавляют водный раствор спирта, фторсульфонат, концентрированный раствор щелочи, нагревают до 60- 70°С и выдерживают при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 3-4 ч.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 8,1 г декстрана (характеристическая вязкость ,21 дл/г), 56 мл

96%-го водного этанола, 17 г фторсульфоната натрия (содержание активного вещества 70%) и ИЗ капельной воронки медленно подают 3,15 мл водного раствора едкого натра (концентрация 635 г/л), соотношение реагентов -

декстран : фторсульфонат : едкий натр - 1:0,5:1,0 моль). В течение 15 мин температуру поднимают до 60°С и при этой температуре перемешивают реакционную смесь в течение 3 ч.

Очищенный диализом сульфат декстрана

растворим в холодной воде, степень сульфатирования Y 10, т 0,30 дл/г.

Примеры 2-7. Получение сульфатированного дбкстраиа осуидествляют, как в примерах 1, по меняют содержание воды в ваппё и соотношение реагептов. Условия проведепия синтезов и свойства продуктов приведены в таблице.

Формула изобретения

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в водно-спиртовой среде с содержанием воды 10-15 об. %.