(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ПОЛИМЕРОВ да фенолфталеина. Смесь перемешивают 10 м до получения гомогенного расплава, а затем при перемешивании прикапьюают смесь 15 мл 40%-ного водного раствора формаль дегида (0,2 моль) и 1 мл 25%-ного водно го раствора аммиака (0,О15 моль).. После этого температуру повьпиают до 8О-ЭО С и при ней выдерживают реакционную массу 2 час. По окончании процесса верхний (водный) слой сливают, а смолообразпьш остаток сушат при нагревании до 50-70С в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса. Выход резола 10,5 г (105% от общего веса исходных фенолов). Полученный резол полностью растворяется в спирте, ацетоне, диоксане, диметилформамиде и т.д. и при нагревании на воздухе при 150 С переходит в неплавкое и нерастворимое состояние в течение 25ми Образец для испытаний отпрессовывают под давлением 7-8 кг/см при 160°С в течение 60 мин. Получают монолитньш прочный диск, окрашенный в темно-вишневый цвет отпрессованньй образец не содержит низкомолекулярных вешеств, экстрагируемых ааетоном (при кипении в течение 3 час. Пример 2. Синтез резола осуществляют по методике примера 1, но в качестве исходных берут 8,0 г (0,085 моль) фенола, 2,0 г (0,О04 моль)Ы 4-(o-кap бoнил)фeнил -имидa фенолфталеина, 15,0 мл 40%-ного водного раствора (0,2 моль) формальдегида (формалина) в 1 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Выход резола 11,0 г (110% от общего веса исходных фенолов. Полученный резол растворяется полность в спирте, ацетоне, диоксане, диметилформамиде и т.п. и при нагревании на воздухе при 150 С переходит в нерастворимое сое тояние в течение 26 мин. Образец для испытаний отпрессовывают под давлением 7-8 кг/см при 180 С в течение 60 мин. Получают монолитный прочный диск, окрашенный в темно-вишневый цвет. Отпрессованный образец не содержит низкомолекулярных веществ, экстрагируемых ацетоном (при кипении в течение 3 час). Пример 3. Резол синтезируют по примеру 1, но в качестве исходных берут 6,0 г fO,064 моль) фенола, 4,0 г (0,008 моль) N 4- (о-карборанил)-фенип -имида фенолфталеина, 15,0 мл 40%-ного водного раствора (0,2 моль) формальдегида (формалина) и 1 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Выход резола 10,5 г (105% от общего веса исходных фенолов). Полученный резол хорошо растворяется в спирте, ацетоне, диоксане, диметилформамиде и подобных соединениях и при нагревании на воздухе при 150 С переходит в неплавкое и нерастворимое состояние в течение 24 мин. Образец для испытаний отпрессовывают под давлением 7-8 кг/см при 180 С в течение 60 мин. Получают монолитный прочный диск окрашенный в темный цвет. Отпрессованный образец не содержит низкомолекулярных веществ, экстрагируемых ацетоном (при кипении в течение 3 час). П р и м е р 4. Синтез резола осуществляют по примерам 1,2 и 3 в растворе пропилового спирта, взятого в количестве 50 мл. Результаты термомеханических испытаний отвержденных на основе фенола (o-карборанил)Ц)енил -имида фенолфталеина, взятых в весовом соотношении 9:1 (образец l), 8:2 (образец 2) и 6:4 (образец 3j и фенолфталеинсодержашего сополимера фф-40 (образец 4) приведены в табл. 1.
1 2 3 4
Таблица 1
22,064,082,0
27,040,090,0
16,030,066,0
25,057,0
Результаты динамического термогравимет. рического анализа (ТГА) на воздухе (скорость повышения температуры 5°С/мин отвержденных резолов на основе фенола и (о-карборанил)-фенил}-имида фенолфталеи- 5
Результаты изотермического ТГП на воздухе при 400 С этвержденных резолов на основе фенола и (-o-кapбopaнил)-фeнилJ-имида фенолфталеина, взятых в весовом Формула изобретения Способ получения фенолформальдегидныхполимеров, включающий конденсацию многоатомного фенола, фенола и формальдегида в присутствии
на, взятых в весовом соотношении 9:1 (образец 1), 8:2 (образец 2), 6:4 (образец 3)
и фенолфталеинродержащего сополимера фф-40 (образец 4) приведены в табл. 2.
Таблица 2
соотношении 9:1 (образец 1), 8:2 (образец 2) 6:4 (образец 3) и фенолфталеинсодержащего сополимера фф-40 (образец 4) приведены в табл. 3.
Таблица 3 аммиака при 80-90 0, отличаю.щи йс я тем, что, с целью повышения термостабильности, в качестве многоатомного фенола берут N 4- (о-карборанил) -фенил J -имтвд фенолфталеина.
