Способ получения гидромелоната калия Советский патент 1976 года по МПК C07F1/06 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения гидромелоната калия, ис.ходного продукта в синтезе полимеров.

Известен способ получения гидромелоната калия нагреванием таких азотсодержащих соединения, как дициандиамид, меламин, меЛем с гидроокисью или карбонатом калия при температуре 400-500°С.

Одпако при известном способе используют относительно малодоступное сырье (дициандиамид, меламин, мелем), представляющее собой продукты, получаемые в сложных и энергоемких процессах.

С целью упрощения процесса предлагают в качестве азотсодержащего соединения использовать мочевину.

Процесс по предлагаемому способу проводят путем нагревания смеси мочевины и гидроокиси или карбоната калия до 460-530°С, и, как правило, сразу после этого охлаждают смесь до комнатной температуры.

Получаемый продукт -содержит гидромелонат калия с небольшим количеством примесей.

Содержание гидромелоната калия в продукте изменяется в зависимости от температуры и соотношения между мочевиной и соединениями калия. При 450-500°С и соотношении 6,5-8 моль мочевины на 1 г/экв. соединения калия содержание гидромелоната калия в продукте достигает 90-95% и более.

Очищают гидромелонат калия от примеси обычными способами, например перекристаллизацией из воды.

Смесь аммиака и двуокиси углерода, образующуюся в качестве побочного продукта, можно утилизировать известными способами в производстве мочевины.

Пример 1. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г КоСОз помещают в разогретый до 200°С тигель и нагревают до 480°С в течение 28 мин, затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,4 г сырца, содержащего 90% гидромелоната калия.

Пример 2. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г КдСОз ломещают в разогретый до 200°С т гель и нагревают до 460°С в течение 27 мин, затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,4 г сырца, содержащего 70% гидромелоната калия.

Пример 3. С.месь 23,4 г мочевины и 4,14 г КоСОз помещают в разогретый до 200°С тигель и нагревают до 500°С в течение 29 мин, затем тигель охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,1 г сырца, содержащего 90% гидромелояата калия.

При перекристаллизации сырца из 20 мл воды получают 5,35 г чистого продукта (65% от теоретического).

Пример 4. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г КоСОз помещают в разогретый до 200°С тигель и нагревают до 520°С в течение 34 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 5,8 г сырца, содержащего 87% гидромелоната калия.

Пример 5. Смесь 28,8 г мочевины и 4,14 г К2СОз помещают в нагретый до 200°С тигель и нагревают до i500°C в течение 34 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,0 г сырца, содержащего 92% гидромелоната калия.

.Пример 6. Смесь 18 г мочевины и 4,14 г К2СОз помещают в нагретый до 200°С тигель и нагревают до 500°С в течение 28 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,15 г сырца, содержащего 54% гидромелоната калия.

Пример 7. Смесь 16,2 г мочевины и 4,14 г КдСОз помещают в нагретый до 200°С тигель и нагревают до 500°С в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,2 г сырца, содержащего 42% гидромелоната калия.

Пример 8. Смесь 25,2 г мочевины и 3,36 г КОН помещают в разогретый до 200°С тигель и нагревают до 500°С в течение 32 мин, затем охлал дают до комнатной температуры.

Получают 6,6 г сырца, содержащего 97% гидромелоната калия.

При перекристаллизации получают 6,35 г (77% от теоретического).

Пример 9. Смесь 25,2 г .мочевины и 3,36 г КОН помещают в разогретый до 200°С тигель и нагревают до 600°С в течение 29 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

Получают 6,3 г сырца, содержащего 96% гидромелоната калия.

Формула изобретения

Способ получения гидромелоната калия путем нагревания азотсодержащих соединений с гидроокисью или карбонатом калия при 400-550°С, о т л 1 ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют мочевину.