Способ получения сильвана Советский патент 1976 года по МПК C07D307/36 

Окись меди используют в виде гранул ГОСТ-4468-48 или в виде таблеток, приготовлонных из порошка сжнсв меди (фракция 0,06i3 мм) с 2-5% графита, прока- ленной при 90О-1000°С для повышения механической прочности. Реактор загружают последовательно слоями окиси меди и хромвта меди по ходу подачи сырья. При такой загрузке двух катализаторов.фурфурол предварительно гид рируется на медном катализаторе, имею щем среднюю активность. Степень превращения фурфурола в этом случае в первых слоях меньше, экзотермический эффект процесса гидриров ия также меньше, что снижает протекание побочных реакций. Око чательное гидрирован ш фурфурола осуществляется на высокоактивном катализаторе хромите меди. Преимуществами предложенного способа являются: увеличение срока службы катализатора за счет того, что, медный катализатор, имеющий более высокие механическую прочность и термостабильность, принимая на себя основной экзотермический эффект процесса гидрирсжания фурфурола, предохраняет хромит меди от разрушения; высокая термостабильность медного катализатора, которая позволяет подвергать его многократной окислительной ред нерации; экономия дорогого катализатора - хромита меди за счет сокращения его разовой загрузки и увеличения срока службы. Процесс проводят в проточном реакторе с общим объемом загрузки катализатора 40 смЗ в условиях, аналогичных условиям промышленного процесса гидрирования фурфурола в сильван на хромите меди. В тех же условиях для сравнения испытывают отдельно катализаторы - хромит меди и медный. Пример. Окись меди измельчают |до фракции 1-3 мм и в количестве 40 см загружают в реактор. Восстаноел ше катализатора ведут при условиях: температу56 ра 250°С, выдержка при этой температуре 3 час, повышение температуры в течение 5 час, расход водорода 1 л/см катализатора. Условия гидрирования фурфурола: температура 250°С, объемная скорость 0,5 расход водорода 2 л/мл фурфурола. Выход сильвана 83,6 масс.% от теории, П р н м е р 2, Хромит меди (фракция мм) в количества 40 см загружают в реактор. Восстановление катализатора и гидрирование фурфурола прсжодят в условиях примера 1. Выход сильвана 94,5масс.% П р и м е р 3. Катализаторы окись меди и хромит меди измельчают до фракции 1-3 мм.и в количествах соответственно 15 и 25.см загружают в j)eaKTOp. Ворстансжл ние катализаторов к гидрирование фурфурола осуществляют в условиях примера 1. Выход сильвана 95,8 масс.%. П р и м е р 4, Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция 1-3 мм) загружают в реактор по 2 О см каждого. Условия восстановления катализаторов и гидрирсжания фурфурола те же, что в примере 1. Выход сильвана 95,5 масс.%. П р и м е р 5. Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция 1-3 мм) загружают в реактор в количествах соотвфя;ственно 25 и 15 см. ВосстановлениеГ 1 катализато ров и гидрирсшание фурфурола осуществляют в условиях примера 1. Выход сильвана 95,2 масс.%. Формула изобретения 1.Способ получения сильвана путем пропускания фурфурола и водорода через слой каталцратора - хромита меди при 2ОО-250°с, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходную смесь пропускают последовательно через двойной слой окиси меди с хромитом меди. 2.Способ по п. 1, отличаю,- щ и и с я тем, что объемное соотношение межау окисью меди и хромитом меди составляет 0,6-1,66:1.