Способ получения 2-этилгексанола Советский патент 1979 года по МПК C07C31/02 C07C29/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА

1 ; Изобретение относится к способам получения высших первичных алифатических сциртов, в частности 2-этш1гексанола, который находит разнообразное применение в основном органическом синтезе. Известен способ получения 2-эт1Лгексанола гидрированием 2-этилгексеналя в присутствии катализатора - хромита меда 1. Катализатор содержит 35-40% окиси меди и 35-45% окиси хрома с добавками в некоторых случаях кальция или бария. Состав таких катализаторов после восстановления может быть описан эмпирической форму лой. хСиО/у Си Сг2 Оз Z МеСг2 04 где Мб - кальций иЛи барий. Однако низкая механическая прочность используемого катализатора сокращает срок его службы, осложняет загрузку в реактор и нормальную эксплуатацию. Известен также способ получения 2-этилгексанола- гидрированием 2-этилгексаналя в присутствии никельмаргандевого катализатора 2 Гидрирование осуществляют при давлении около 100 ат и температуре 200-220 С. Однако данным способом не удается попучить целевой- продукт высокого качества, бромное число получаемого 2-эт1лгексайола 1,1. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является двухступенчатый способ получения 2-этилгексанола из 2-этилгексаналя Способ включает гидрирование 2-этилгексаналя на катализаторе медь на кизельгуре, выделение ректификацией 2-этилгексаиола и очиси у его гидрированием на катализаторе никель на кизельгуре. Процесс осуществляют непрерывно 3. Гидрирование на катализаторе медь на кизельгуре осуществляют при давлении 0,20,3 аг, температуре 160-180° С с конверсией 94-96% и селективностью, не превышающей 95%. Объелшая скорость подачи сырья 0,2 . На второй стадии 2-этялгексанбл-сырец подвергают, гидрированию на катализаторе никель на кизельгуре при давлении 25 ат и температуре 150° С с объемной скоростью подачи сырья 36 0,3-0,5 час. При этом на стадии догвдриро вания еще до 3% 2-этилгексанола превращается в побочные продукты. Суммарный выход товарного спирта, считая на исходное сьфье составляет 80-84%. Товарный 2-этш1гексанол содержит 0,1-0,2% непредельных соединений. Целью изобретения является увели гение вы хода целевого продукта.,. Для достижения поставленной цели предлагается гидрирование 2-этш1гексеналя осуществлять на меднохромовом катализаторе, имеющем состав, вес.% окись меди 75-92, окись хрома 7-22, связующая добавка 1-5, а гидрирование 2-этилгексанола-сырца осуществлять на никельхромовом катализаторе. В качестве связующей добавки меднохромо вый катализатор предпочтительно содержит графит или окись алюминия, Меднохромовый катализатор перед использованием должен быть подвергнут восстановлению в среде водорода. После восстановления состав катализатора может бьпъ описан эмпирической формулой хСи.у CuOzCrjO3. Катализатор может иметь в своем составе kaльций, барий или другие промоторы. Такой катализатор легко формируется и им ет высокую механическую прочность (80- 100кг/см). Катализатор обладает высокой активностью и селективностью в реакции гидрирования 2-этилгексаналя. Осуществление процесса в паровой фазе при Давлении до 3 ат обеспечивает максимальную стабильность катализатора. Расход катализатора в случае проведения процесса в паровой фазе не превыщает 0,2-0,25 кг на 1 т товарного продукта. Гидрирование осуществляют при давлении 0,05-3,0 ат и температуре 140-200° С. Полученный после парофазного гидрирова ния на медном катализаторе указанного со-, става 2-этилгексанол подвергают дополнительному гидрированию на никельхромовом катали заторе отандартного состава при температуре 100-180° С и давлении водорода 10-100 ат с целью повышения качества товарного 2-этилгексанола за счет уничтожения микропркмесей непредельных и карбонильных соединений. Расход никельхромового катализатора при проведении пщроочистки не превышает 0,1 кг на 1 товарного hpoдyктa. Селективность процесса гидроочистки достигает 99%. Предлагаемый способ обеспечивает непрерыв ное осуидествление процесса, высокий выход целевого продукта и высокое качество товарного 2-этилгексанола (содержание примесей непредельных соединений в продукте не пре-вышает ,0,05 вес.%. П р и м е р 1. В реактор установки непрерывного действия загружают медный катализатор следующего состава, вес.%: Окись меди92 Окись хрома7 Графит1 Гидрирование 2-этилгексеналя осуществляют при температуре 160°С и давлении ат, с объемной скоростью подачи сырья 0,5 ь расчете на жидкий альдегид. Конверсия альдегида в этих условиях превышает 99% при селективности 99-99,5%. Из полученного гидрогенизата с помощью непрерывной ректификации извлекают 2-этилгексанол, подвергаемый непрерьгеной гидроочистке на никельхромовом катализаторе при температуре 100°С, давлении 20 ат и объемной скоростью подачи сырья 1,0 . Получаемый с выходом 97,6% товарный 2-этилгексанол содержит 99,85 вес.% основного .вещества, 0,03 вес.% непредельных соединений, 0,01 вес.% карбонильных соединений. Пример2.В реактор установки Henpef рывного действия загружают медный катализатор следующего состава; вес.%: Окись меди87 Окись хрома10 Графит3 Гидрирование 2-этилгексеналя осуществляют при температуре 200° С и давлении 0,05 ат с объемной скоростью подачи сырья. 0,3 в расчете на жидкий альдегид. Полученный гидрогенизат подвергают дополнительному гидрированию на никельхромовом катализаторе при давлении 10 ат и температуре 1бО°С с объемной скоростью 0,5 . Полученный с выходом 97,2% товарный 2-этилгексанол содержит 99,0 вес.% основного вещества, 0,05 вес.% непредельньхх соединений 0,01 вес.% карбонильных соединений. П р и м е р 3. Гидрирование осуществляют аналогично примеру 2, но катализатор содержит, вес.%: Окись меди88 Окись хрома9 Графит3 реакцию ведут при температуре 180°С и давении 1,2 ат , с объемной скоростью подачи жидкого сырья 0,8 . Полученный гидрогениат подвергают очистке гидрированием на ниельхромовом катализаторе при давлении 25 ат температуре 120° С с объемной скоростью одачи сырья 0,9 . Вьщеленный с помощью непрерывной ректиикации с выходом 98% товарный 2-этилгексарл содержит 99,3 вес.% основного вещества, ,025 вес.% непредельных соединений, 0,018 вес.% арбонильных соединений.