Прибор для измерения молекулярного веса Советский патент 1976 года по МПК G01N1/02 G01N25/12 

1

Изобретение относится к химии и пред назначено для определения среднечисленного молекулярного веса методом измерения тепловых эффектов конденсации, а также может быть использовано для исследования процессов ассоциации и диффузии в газах, измерения теплот компенсации паров растворителя и т. п.

Известен прибор для определения молекулярного веса, содержащий корпус с паровой камерой, в которой расположен дифференциальный термочувствительный элемент, устройство для насыщения камеры парами жидкости, устройство для ввода жидкости в камеру и устройство для вывода отработанного продукта.

Однако известный прибор имеет ограниченную область применения и не обладает достаточной точностью. Это связано с тем, что конструкция устройства для ввода жидкости в камеру не обеспечивает достаточной герметичности и не позволяет откачивать воздух из паровой камерыперед началом измерения, что делает невозможным работу прибора при температурах

кипения или воспламенения растворителя, не позволяет анализировать вещества, Окисляющиеся и деструктирующие на воздухе, ,а также приводит к непостоянству констанТъ прибора, зависящей от колебаний атмосферного давления и состгдаа воздуха в по|мещении, а следовательно, к понижению точ«ости измерения.

Целью изобретения является повышение чув|Ствительности прибора и точности измерения.

Для этого устройство для ввода жидкости выполнено в виде сосудов с пружинными клапанами в дне и крыщке, причем сосуды установлены с возможностью переме,шения по вертикали до взаимодействия с капельницей. Изобретение пояснено чертежами.

На фиг, 1 приведена конструкция прибора; на фиг. 2 - разрез А-А на фнг. 1; на фиг. 3 - схема конструкции дифференциального термочувствительного элемента; на Фиг. 4 - конструкция Сосуда.

Прибор для измерен1и молекулярного веса содержит основание 1, в котором расположена емкость 2 для сбора отработан|° о продукта, соединенная с вьшод;гон Г;:)у кой 3 через веягяль 4.. Кроме-: Г- :.: бор содержит корпус 5, снабженный :ерх-ним 6 и иилшим Тушютнениями, и Й.,:::.РА;; В крышке 8 расположен поворогнъп Bt-лик 9, оканчивающийся вилкой 10 и сиаб женный сальником 11, и толкатель 12, сиаб 1 ениый герметизирующим упрупгм элемелтом 13, ив верхней части которого укреплен шток 14 Ешутри прибора расположены две подпружиненные, капельницы IS, установленные на оси 16, и дифференцийльнь1Й термочувстйительный элемент 3.7. Дифференциальный термочувстзитс, : элемент 17 содержит плоский каркас 18, на KOTopoiv намотана кшогюспайиая термопарная батарея 19, содержащая последовательно соединенные измерительные ,2О и сравн;1тельные 21 стаИ; выводные электрические ироьодникн 22 и- 23/и защитную герметичную оболочку 24: снабже1П1ую измерительной 2.5 и сравнительной 26 канав ками, дно которькх обра-зовано защитной пленкой 27 и снабжегш топким:- металлич ескими сетками 28 Диффгеренцнальиыйтермочувств-гтельный элемент зак,зепленв paivJKe 29 (см. фит.2). которая установлена ка осях 30 и CfiaG у-кена воронкой 31 (см. фиг, 1), укреп--: ленной па осях 32,;, Бее эти компонен™ ты, а также лониаель 33 с отводной трубкой 34 укреплено на ироиштейна.аЗБ (, фих. укреп-пенных на стойках 36„ Прибор со. также рассекатель 37 укрепленный па таретгке 38, снабженной трубкой 39, вс -авные ба}Н;оны 4О, иоворотньп барабан 11 с кечающимсл jjui-iaroiw 42. цектральиым сосудом, 43 и аналогичными с ним по конструкцни сосудами 44, расиоложеиными /го OKpyxaiocTii и снаблген-ными пр}жинами 45, Каждый сосуд 4-4 состоит ка ци-линдра 4-в (см. фиг. 4), крышки 47г сггабженной уплотнителем 48 и пружинным клапаном 49, Дно сосуда 5О снабжено уплотнителем 51 и пружинным клапаном 52. Прибор работает сле.цуюшим образом. Перед началом работы дифференциальньг термочз вствительггый элемент 17,, эекрепленный в рамке 29, устанавлиьают код требуемым углом к вертикали в завясимос ти от вязкости атгализируемого продукта,. Установку осущестглгпот за счет поворота рамки 29 вокруг оси 30 (см. , 1), Выбранный уго-,7 иаклона фиксируют пр,и помощи прулаигпого фиксатора. При -этом -ворогиа 31 поворачиваясь вокруг ocii 32 обеспечивает стекание излишков -продукта в емгсост, 2 при мтщи,-галь)ой нлогцади кои S4 тазста эагрязкеннсй продуктом поверхнос. ,-..;:-;/ о-;,.(;;:;гтеля, В сосу,г;ь;; 44 заливают растворы исспе SM-btx ;;эя;еств и растворитель для смыва н см:анйвения сразкитеяьной -зст ,аифференциального термо гувствителх- и яеме та 17, В центральный сосуд 44 оанизают чистый растворитель для заполкеккя балке нов 40, после чего все сосуды герметичн -завш-гчквают кры,щками 47 и помещавэт в, гнезда ,аоворотного барабана 41. Барабан помещают а корпус S и герметичпо-закрывают крышкой 8 (элементы крепления крышки 8 и основачия 1 к корпусу 5 не показаны ), при этом рычаг 42 входит в разрез вилки 10. Весь прибор помещают в термостат и производят откачку паровой камеры -через вентиль 4 и выводную трубку 3, после чего вентиль 4 закрывают. Вращая барабан 41 за рычаг 42 при помощи валика 9 с вилкой 10 на конце, устанавливают барабан 41 в положение, при котором конец рычага 42 окажется под толкателем 12. KoHTpojrb за положением барабана 41 осуществляют по лимбу, укрепленному на вер ней части валика 9 При нажатии на щток 14 толкатель 12 опускается и, сдавливая пружинные клапаны 49 и 52 центрального сосуда 43.между рычагом 42 и рассекателем 37, открывает их. При этом растворитель из сосуда 43 вытекает через ниидаий клапан 52 на рассекатель ,37, ас него на балконы 40, заполняя.их Ко,нструкция балконов 40 обеспечивает перетекание растворителя после заполиен,ия верхнего балкона 40 па нижний. Излишки растворителя стекают в емкость 2 для сбора отработанного продукта. Балконы 40 создают большую поверхность испарения растворителя и таким обр зом обеспечивают быстрое и равномерное насыщение всего объема паровой камеры (внутреннего объема прибора) парами растворителя. На сравнительную канавку 26 дифференциаль:;ого термочгувствительного элемента 17 наносят чистый, растворитель из соответствуюшеш сосуда 44 (процесс нанесения описан 11иже). На этом подготовка прибора к измерению за,канчивается,. Для производства измерения на измерительную канавку 25 дифференциального термочувствительного элемента 17 наносят раствор исследуемого вещества из соответствующего сосуда 44, в результате чего начинается конденсация паров растворителя из объема паровой камеры на поверхность jpacTBOpa, вызывая разогрев-измерительных спаев 20 дифферйяциального термочувствйгтельиого элемента 17. . Разогрев последних вызывает появление сигнала на выходе дифференциального термочувствительного элемента 17. Этот сиг-г нал поступает на стандартный вторичный измерительный преобразовательj и по максимальной величине сигнала,зная константу прибора, рассчитывают молекулярный вес исследуемого вещества. Включение в конструкцию прибора нескольких сосудов 44 позволяет производить последовательно анализ нескольких образцов без разгерметизации прибора, Нанесение padTBopa или растворителя, содержащегося в одном из сосудов 44 на измерительную 25 или сравнительную 26 канавки элемента 17 производят следующим образом. Поворотный барабан 41 при помощи валика 9 по лимбу устанавливают в положение, при котором сосуд 44 с требуемой жидкостью окажется над одной из капельниц 15. При этом одна из капельниц 15 служит для нанесения жидкости на измерительную 25, а другая - на сравнительную 26 канавки дифференциального термочувствительного элемента 17. При нажатии на шток 14 толкатель 12 опускается и, нажимая на верхний клапан 49, начинает опускать сосуд 44, сдавливая пружину 45. При этом клапан 52 нажимает на капельницу 15, поворачивая последнюю до упора вокругоси 16. При дальнейщем нажатии на шток 14 происходит сда ливание клапанов 49 и 52 сосуда 44 между толкателем 12 и капельницей 15, в результате чего клапаны 49 и 52 открываются. При этом жидкость, содержащаяся в сосуде44, начинает вытекать через нижний JuianaH 52 и капельницу 15 на соответствующую канавку дифференциального термочувствительногО элемента 17. Излишки жидкости стекают с термочувствительного эле мента 17 через воронку 31 э емкррт -2 для обора отрйёотанйого пводунта. ПРИ отпуекшйи wTOKs 14 тс даатеяь ig и сосуд 44 еоавращйются е и зх;рдн©е поло жение, Капельница 15 под действием пружи ны (не показана), также возвращается в исходное положение, В атом положении капли жидкости, вытекающие на капельницы IB. попадают в ловитель ЗЗ, откуда по трубке 34 стекают в емкость 2i что исключает их попадание на дифференциальный термочувст-iвительный элемент 17 в процессе измерени Для предотвращения попадания,, капель жидкости из верхней части прибора на балконы 40 и термочувствительный элемент (17 служит тарелка 38, соединшная труб1кой 34 с емкостью 2. После заверщения исследования всех jjacTBOpoB, содержащихся в сосуде 44. отработанный продукт удаляют из емкости 2 |через вентиль 4 и выводную трубку 3. Использование дифференциального термочувствительного элем«1та 17 предложенной конструкции позволило принципиально измеяить термодинамику процесса измерения, привело к повышению точности и значи|тельному сокращению времени измерения, особенностью описанного дифференциального термочувствительного элемента 17 : является использование многоспайной термопарной Яатареи 18 вместо обычно используемого Г ермисторного датчика. Несмотря на знаЦнтельные размеры элемент 17 обладает |малой инерционностью и фактически измеряет скорость конденсации паров растворителя на поверхность раствора. Сигнал, снимаемый с проводников 22 и 23 в процессе измерения, носит ярко выра енный экстремальный характер (режим температурного максимума), что в отличие |От стационарного режима измерения снима1ет вопрос о моменте регистрации показаний ирибора. Кроме того, описанная конструкция обеспечивает пониженную зависимость приборной константы от молекулярного веса исследуемого вещества и от его концентрации в растворе. Использование еток 28,-как средства удержания рабочих жидкостей на noBepXHotiти канавок 25 и 26, позволило резко снизить требования к точности дозировки рабочих жидкостей, так как количество жидкости и толщина ее слоя определяется характеристиками сетки 28, а излишки беспрепятственно стекают с поверхности канавок 25 и 26 через воронку 31 в емкость- 2. формула изобретения ( Прибор для намерения молекулярного веjqa, еодержещий ifopnyc, в камере которого раоположен дифференциальный термечувстви:тельнь1й элемент, устройство для насыщения камеры парами жидкости, капельницу для |вйода жидкости в камеру и устройство для |вывода отработанного продуктй отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности прибора нточнасти измерения, устройство для ввода жидкости выполНено в виде сосудов с пружинными клапанами в дне и крышке, причем сосуды установлены с возможностью перемещения по верт. до взаимодействия с капельницей. 6 8

.2

3