Способ получения карбонатов щелочных металлов Советский патент 1937 года по МПК C01D7/02 

Предложенные за последние годы способы получения карбонатов щелочных металлов карбонизацией хлоридов в жидком аммиаке или обменным разложением между хлоридами щелочных металлов и карбаматом аммония, обладают двумя существенными недостатками: 1) медлительность отмывки непрореагировавщего хлорида от карбамата, в особенности при карбонизации хлорида калия, что требует больщой компрессионной установки для сжижения аммиака, так как хлориды щелочных металлов обладают небольщой растворимостью, 2) в качестве побочного продукта в процессе реакции получается малоценный продукт- хлорид аммония, имеющий весьма ограниченное применение в промыщленности.

Применение NH4CI в смеси с KCI в виде „потазота также весьма ограничено, а регенерация аммиака из хлорида аммония, как в обычном содовом процессе (Сольвей) снижает ценность жидко-аммиачного содового процесса благодаря образованию отвала хлорида кальция.

Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, способ дает возможность избавиться от выщеуказанных недостатков следующим образом. Хлориды

щелочных металлов (NaCl, КС1 или сильвинит, из которого предварительным выщелачиванием выделены хлориды) обрабатывают азотной кислотой согласно существующим методам; при этом получают нитрат щелочного металла и газообразный хлор. Выход нитрата достигает 100%, выход хлоргаза около 70-80%.

Полученный нитрат щелочного металла подвергают карбонизации либо обменному разложению с карбаматом аммония в жидком аммиаке при температуре 0° и выще. Длительность реакции при достаточном перемещивании реагирующих веществ 1-2 часа. В результате реакции получается карбамат щелочного металла, нерастворимый в жидком аммиаке, и нитрат аммония, обладающий больщой растворимостью (390 г соли на ЮОгМНз), благодаря чему отделение нитрата аммония от осадка (карбамата щелочного металла) происходит очень легко. Выход карбамата 95-97%.

Вся масса спускается на фильтр, где происходит отделение фильтрата от осадка и отмывка последнего от маточника.

Отмытый от маточника осадок, представляющий собой карбамат щелочного металла, переводится в пропариватель, куда подается перегретый при 250-300° пар. Пропариватель должен иметь обогревательную рубашку во избежание конденсации водяных паров. В случае применения хлоридов без загрязнений посторонними солями, продукт после пропарки содержит выше 99% карбоната щелочного металла.

Фильтрат отделяют от аммиака обыкновенным испарением при незначительном нагреве, в результате чего получается сухой нитрат аммония с содержанием исходного нитрата от 3-5%.

Промывной аммиак, содержащий незначительное количество фильтрата, либо присоединяют к фильтрату, либо применяют для растворения исходного нитрата.

Отогнанный из фильтрата аммиак направляется на компрессионную установку для сжижения либо в реактор, куда одновременно подается ток углекислого газа для получения карбамата

аммония, необходимого для процесса,

Отходящие газы после пропарки карбамата щелочного металла, состоящие из водяных паров, аммиака и углекислоты, после отделения влаги поглощаются серной кислотой для получения сульфата аммония либо направляются на компрессионную установку для сжижения аммиака.

Предмет изобретения.

1.Способ получения карбонатов щелочных металлов путем обменного разложения соли щелочного металла с карбаматом аммония, отличающийся тем, что применяют азотнокислую соль и полученный карбонат щелочного металла обрабатывают обычным образом.

2.Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что карбонат щелочного металла получают карбонизацией азотнокислой соли щелочного металла в жидком аммиаке.