СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ Российский патент 2001 года по МПК C22B34/22 C01G31/02 C22B3/12 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида из окситрихлорида титана - побочного продукта, образующегося при производстве губчатого титана.

Известен способ получения пентаоксида ванадия (см. ст. "Освоение технологии получения пятиокиси ванадия из технического окситрихлорида ванадия" //Цв. Металлургия. - 1976, N 11. - c. 29-30), включающий разложение технического окситрихлорида ванадия (70% VOCl₃, 29% TiCl₄ и 1% - примеси хлоридов других металлов) водным раствором аммиака (7%) до pH 7,5, разбавление полученной вязкой пульпы водой до жидкотекучего состояния, нагревание до 90^oC, фильтрование, отделение титанового кека, введение в фильтрат и промводы хлорида аммиака в количестве 1 кг на 1 кг пентаоксида ванадия, охлаждение до 30^oC, фильтрование, отделение осадка метаванадата аммония от раствора, промывка (отмывка маточного раствора от хлорида аммония), прокалка при конечной температуре в прокалочной печи при 550^oC.

Недостатком известного способа получения пентаоксида ванадия является низкая производительность процесса и большие потери целевого продукта с отходами производства: титановым кеком, маточными растворами и промводами метаванадата аммония, с отходящими газами передела прокалки метаванадата аммония.

Наиболее близким способом того же назначения по совокупности общих признаков является способ получения пентаоксида ванадия (патент РФ N 1678073, опубл. БИ 26, 1996 г. и БИ 16, 1997 г.) - прототип. Способ получения пентаоксида ванадия по прототипу включает разложение окситрихлорида ванадия в щелочном растворе (растворе гидроксида натрия), содержащем 30-50 г/л хлорида аммония и 50-100 г/л хлорида натрия, выделение из раствора метаванадата аммония, фильтрование пульпы, промывку, сушку и прокалку метаванадата аммония с получением целевого продукта - пентаоксида ванадия.

Недостатками данного способа получения пентаоксида ванадия являются низкая степень извлечения ванадия за счет длительности процесса и значительный расход воды на промывку осадка - отмыва осадка от хлорида натрия и хлорида аммиака.

Задачей изобретения является повышение извлечения ванадия за счет сокращения стадий промывки осадка, уменьшения расхода воды и сокращения безвозвратных потерь ванадия с промводами.

Задача изобретения решается так, что в способе получения пентаоксида ванадия, включающем разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором, содержащим добавки хлорида натрия аммонийсодержащего неорганического соединения, с получением метаванадата аммония, который затем отделяют от маточного раствора, осадок промывают, сушат и прокаливают с получением пентаоксида ванадия, новым является то, что в качестве добавки к щелочному раствору используют смесь хлорида натрия и в качестве аммонийсодержащего соединения нитрата аммония при соотношении 1:1.

Кроме того, процесс разложения окситрихлорида ванадия осуществляют 0,5-1,5 ч.

Кроме того, в маточный раствор после отделения осадка дополнительно вводят щелочной реагент и направляют на процесс разложения.

Кроме того, в качестве щелочного реагента используют гидроксид натрия до концентрации 40-120 г/л.

Осуществление процесса разложения окситрихлорида ванадия щелочным раствором, содержащим добавки смеси хлорида натрия и нитрата аммония при соотношении 1: 1, позволяет повысить извлечение ванадия из раствора за счет сокращения объема промвод и соответственно сокращения потерь ванадия с промводами.

Возвращение маточного раствора на процесс разложения окситрихлорида ванадия позволяет снизить объем промвод, снизить потери ванадия с промводами.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения. Определение из перечисленных заявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности существенных признаков аналога позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения. Новизна заявленного способа заключается в новой последовательности действий, что позволяет снизить расход дорогостоящих компонентов. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень".

Примеры осуществления способа.

Пример 1 (по прототипу).

Окситрихлорид ванадия (99,9% VOCl₃) вливали в раствор, содержащий 80 г/л гидроксида натрия, 100 г/л хлорида натрия и 30 г/л хлорида аммиака. Процесс вели при равновесном значении pH пульпы 8,0. Пульпу затем фильтровали, осадок метаванадата аммония промывали на фильтре водой (до остаточной концентрации солей в промводах менее 1 г/л), после чего загружали во вращающуюся печь и прокаливали при конечной температуре 550^oC с получением пентаоксида ванадия марки ВНО-1 (1 сорт).

В указанных условиях расход воды на отмывку осадка метаванадата аммония от суммы солей (хлорида натрия и хлорида аммония) составил 26 м³ на 1 тонну пентаоксида ванадия. При уменьшении расхода воды на промывку получаемый пентаоксид ванадия не соответствует требованиям ТУ по содержанию примесей; потери ванадия со сточными водами (маточными растворами и промводами) составили 40 кг на 1 тонну пентаоксида ванадия.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

Окситрихлорид ванадия (содержание VOCl₃ менее 99,9%) вливали в раствор, содержащий 80 г/л гидроксида натрия, 100 г/л хлорида натрия и 80 г/л нитрата аммония. Процесс вели при равновесном значении pH пульпы 8,0 в течение 1 часа, пульпу затем фильтровали, осадок метаванадата аммония на фильтре промывали водой до остаточной концентрации солей в промводах менее 1 г/л, после чего промытый осадок загружали во вращающуюся печь и прокаливали при конечной температуре на выходе из печи 550^oC с получением товарного пентаоксида ванадия марки ВНО-1 (1 сорт). В маточные растворы, содержащие ванадий, хлориды и нитраты натрия и аммония, вводили гидроксид натрия до концентрации 100 г/л и повторно использовали для разложения окситрихлорида ванадия. В этих условиях расход воды для промывки осадка метаванадата аммония до требуемых норм (менее 1 г/л суммы солей) составил 13 м³ на 1 тонну пентаоксида ванадия, то есть в 2 раза ниже, чем по известному способу-прототипу. Соответственно, существенно в 2,2 раза сократилась общая продолжительность процесса получения азотнокислого аммония. Потери ванадия со сточными водами сократились в 1,8 раза по сравнению с известным способом-прототипом.

Таким образом, изобретение позволяет повысить производительность процесса за счет сокращения расхода промвод, необходимых для промывки, уменьшения времени промывки и сокращения потерь ванадия с промводами и, в связи с этим, последующего упрощения процесса обезвреживания стоков от ванадия.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида из окситрихлорида титана - побочного продукта, образующегося при производстве губчатого титана. Задачей изобретения является повышение извлечения ванадия за счет сокращения стадий промывки осадка, уменьшение расхода воды и сокращение безвозвратных потерь ванадия с промводами. Способ получения пентаоксида ванадия включает разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором, содержащим добавки хлорида натрия и аммонийсодержащего неорганического соединения, с получением метаванадата аммония, который затем отделяют от маточного раствора, осадок промывают, сушат и прокаливают с получением пентаоксида ванадия. В качестве добавки к щелочному раствору используют смесь нитрата аммония и хлорида натрия при соотношении 1 : 1. Стадию разложения окситрихлорида ванадия осуществляют 0,5-1,5 ч, в маточный раствор после отделения осадка дополнительно вводят щелочной реагент и направляют на стадию разложения, а в качестве щелочного реагента используют гидроксид натрия до концентрации 40-120 г/л. 3 з.п.ф-лы.

1. Способ получения пентаоксида ванадия, включающий разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором, содержащим добавки хлорида натрия и аммонийсодержащего неорганического соединения, с получением метаванадата аммония, который затем отделяют от маточного раствора, осадок промывают, сушат и прокаливают с получением пентаоксида ванадия, отличающийся тем, что в качестве добавки к щелочному раствору используют смесь хлорида натрия и в качестве аммонийсодержащего соединения нитрата аммония при соотношении 1 : 1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию разложения окситрихлорида ванадия осуществляют 0,5 - 1,5 ч. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в маточный раствор после отделения осадка дополнительно вводят щелочной реагент и направляют на стадию разложения. 4. Способ по любому из пп.1 и 3, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют гидроксид натрия до концентрации 40 - 120 г/л.