Способ получения хлорного железа Советский патент 1976 года по МПК C01G49/10 C02F1/52 C02F1/52 C02F101/00 C02F103/00 

1

Изобретение относится к технологии получения хлорного железа, используемого в качестве коагулянта для очистки сточных к питьевых воц.

Хлорное железо можно получать непосродственным хлорированием металлического железа или горячим хлор)ированием руд ll . Хлорное железо получают также хлорированием или окислением раствора или суспензии хлористого железа с последующим выпариванием полученного раствора хлорного железа до концентрации,при которой он, остывая, застывает в виде ТеС&, бНрО 2

Известен способ получения хлорного железа взаимодействием сульфата железа к xл ристого -кальция, посрепством спекания. Бе.зводный сульфат железа смешивакзт с хлоридом кальция, смесь нагревают до температуры выше 300 С, при которой образующийся хлорид железа переходит в газовую фазу. Пары хлорида железа конденсируют в твердый продукт з.

Однако при получении хлорного железа необходимо известным способом обезвоживать исходные продукты и проводить реакцию обмена при высоких температурах, что значительно усложняет те.хнологию процесса.

Целью изобретения является упрощение технологии.

Указанная цель достигается тем, что сульфат железа используют в виде водной суспензии железного купороса с соотношением ж : т 0,2-1 : 1, предпочнтельно 0,5 : 1, хлористый кальций в виде 28-35%-ного водиого раствора, содержащего 0,5-3% хлористого натрия, образующийся в результате обменной реакции раствор хлористого железа после отделения осадка сульфата кальция электрохимически окисляют до хлорного железа в многоячейковом диафрагменном электролизере при последовательной обработке раствора во всех анодных ячейках электролизера.

При этом для п:олуче шя хорошо фильтрующегося осадка сульфата кальция в.заимодей.ствие сульфата железа и хлористого кальция проводят при температуре 30-6О С.

Электрохимическое ок1ЕСлет5е ведут при температуре 40-60 С,, предпочтительно 50 С,

и плотности тока 5-20 а/дм

предпочтительно 1С а/дм, с использованием графитовых. платиновых или платинированных титановых анодов и термоуплотненньгх перхлорвиниловых циафрагм с удельной протекаемостыо не более 0,01 л/дм. час на сантиметр перепада уровней. Пример. К нагретой цо 50 С водной суспензии, состоящей из 109,8 г Те SO. и 60 г воды при перемешивании приливают 141,3 г раствора, содержащего 43,8 г СаСЕ и 2,83 г NaCt. По окончание реакции выделившийся осадок авуводного гипса отделяют отраствора.Получается 202 г раствора, содержащего 22% (260 г/л) ТеСС 2 . Выход в продукт составляет 88%. Отделенный от оаствора гипс промывают 60 мл горячей воды. В результате промывки получают раствор, содержащий 4.7% FeC, , который используется для приготовления суспензии железного купороса, за счет чего суммарный выход возрастает до 9395%. П р и м е р 2. К нагретой до 50 С сус пензии, состоящей из 109,8 г и 60 г раствора, содержащего 2,82 г FeC&, при перемещивании добавляют 141,3г раствора, содержащего 43,8гСаС 2, 2,83 г Л/аСб. После отделения выделившегося дву водного гипса, получается 205,2 г раствора с содержанием 22,8% ( 275 г/л) Fed . Осадок гипса промывают 60мл горячей вэды. Полученный раствор используют в следующем цикле. Bi-.xoa в продукт составляет 95%. После окисления хлористого железа и упаривания из растворов выделяют кристаллы хлооного железа в виде гексагидрата ТеСб ХбНгО. И р и м е р 3. Исходный раствор с кондентрацией 160-260 г/лРеСб-, непрерывно подают в анодное пространство диадзрагменного электролизера с четырь:у1Я последовательно соединенными по раствору анодными ячейками и последовательно окисляют на гра (Ьргговых анодах при плотности тока 5 а/дм и температуре 50 С. В катодное пространст во непрерывно подают подкисленный соляной кислотой (75 100 г/л НСб ) раствор хлористого лчелеза с одинаковой с окисляемым раствором концентрацией FeC6 . В катодном пространстве поддерживается концентрация НС1 не ниже 25 г/л. При этом н катодах происходит разложение соляной кислоты. Путем поддержания перепада уровней в катодном пространстве над анодными ячей ками со.здают протекание католита через диафрагму в анодное пространство в количестве до 0,01 л/дм «час. В результате анодного окисления раствора хлористого железа олучают раствор хлорного железа со стеенью превращения железа 97-100% со средим выходом по току 85%. В расчете на 000 ампер-часов пропущенного электричеста из 4020 г FeCEj образуется 5140 rf-eCiрасходуется на разложение 1160 г 1.00°о-ный НС6. При напряжении на электролизере коло 5 В удельный расход электроэнерп-ш оставляет около 1 квт-часа на 1000 г по учаемого Т еС t,.. П р и м е р 4. В отличие от примера 3, в катодное пространство электролизера непрерывно подают раствор хлористого железа с концентрацией 250-300 г/л f eCt. При электролизере на катодах часть хлористого железа разлагается (снижение до концентрации 160-230 г/л и выпадает осадок электролитического железа с BbLxoaoM по току 859о. На образование 5140 г расходуется 6ОЗО г РеСС (2010 г ГеС идет на катодное разложение) и получается 890 г металлического лселеза. Удельный расход электроэнергии на получение соли составляет тоже около 1 квт-час на 1000 г Формула изобретения 1. Способ получения хлорного железа njrreM взаимодействия сульфата железа и хлористого кальция, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, сульфат железа используют в виде воо.ной суспензии железного купороса с соотношением ж:7 0,2-1;1, предпочтительно 0,5:1, хлористый кальций- в виде 28-35%-ного воцяого раствора, содержащего 0,5-3% хлористого натрия, образующийся в результате обменной реакции раствор хлористого железа после отделения осадка сульфата кальция электрохимически окисляют до хлорного железа в многоячейковом диафрагменном электролизере при последовательной обработке раствора во всех анодных ячейках электролизера. 2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что, с целью получения хорошо фильтрующегося осадка сульфата кальция, сульфат желе.за и хлористый кальций взаимодействуют при температуре 50-60 С. 3.Способ по П.1, отличающий - с я тем, что, электрохимическое окисление ведут при температуре 40-60 С, преапочтительно 50 С, и плотности тока 5 - -20 а/дм , предпочительно 10 а/цм, с использованием графитовых, платиновых или платинированных титановых анодов и термоуплотненных перхлорвиниловых диафрагм с удельной протекаемостьюне более 0,О1 л/дм Ц час на сантиметр перепада уровней электролиИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 Некрасов Б Ф Курс общей химии. 5 М Госхимиздат. 1955, стр. 780. 2. Краткая химическая энциклопедия, изд. Советская энциклопедия, М., 1963г., т. 2, стр. 39. 3. aW-Meeeof Acomprehersive tt-eatise ° iTiopg-anic and theoreticae ctiemisirv У- Х1У, 1939, р. 43 (прототип/.