Серосодержащие 1,3-диоксаны, в качестве ингибиторов кислотной коррозии металлов Советский патент 1976 года по МПК C07D319/08 C07D333/50 C07D519/00 C23F11/12 

но осуществлять в среде растворителя- 1,4-диоксана. Пример. 3,4-(Л,-Диоксатетраметиленсульфолан-1 (1). В колбу, снабженную холодильником, мешалкой и термометром, номещают 1 моль (118 г очищенного сульфолена-3, 300 мл 1,4-диоксана, 2,5 моль (75 г) параформа и 25 г катионита КУ-2 (СОЕ 4,2 мг.экв/г). Смесь перемеишвают при кипении 6 час, затем охлаждают и перегоняют в вакууме. Получают с выходом 81% 3,4-оС, -диоксатетрамехиленсульфолан-1, т.кип. 121-122°С/1,5мм рт.ст., 1,4431. Найдено, %: С 33,8; Н 5,0; О 30,7; S 30,5. Вычислено, %: С 34,2; Н 4,8; О 30,5; S 30,5. В ИК-снектре наблюдаются характерные 1,3-диоксановые полосы поглощения (1000-1200 , О С-О-С-О-С). Алкоголиз приводит к метилалю и 3-окси-4-оксиметилсульфолану-1 с количественным выходом. Пример 2.3,4-dt.,J-Диокса-р,( -диметилтетраметиленсульфолан-1 (2). Поступают аналгично нримеру 1, используя паральдегид. Получают с выходом 64% 3,4-оС, g - диокса - (3, ( - диметилтетраметиленсульфосульфолан-1, т.кип. 131 - 133°С/3 мм рт.ст., 1,4427. Найдено, %: С 39,9; Н 6,3; О 27,0; S 26,8. CgHj4O4S Вычислено, %: С 40,3; Н 5,9; О 26,9; S 26,9. Строение доказано аналогично примеру 1 Полученные серусо держащие 1,3-диокср обладают ценными свойствами, присущими кл ;у циклических ацеталей: высокой растворяющей , .юсобностью, хорошей совместимостью с другими классами органических соединений, ингибирующей активностью. Испытания по конструкционных сталей с помощью ингибиторов 1,3-диоксаноБой структуры проводят в лабораторных условиях в среде 20%-ной соляной кислоты на образцах из углеродистой стали (ст. 3) в сравнении с известным ингибитором ПБ-5. Методика испытаний. В колбу заливают испытуемую соляную кислоту без и с добавкой ингибитора (кощентрация 0,01; 0,1 и 1 вес.%)и завешивают образцы из углеродистой стали на фторопластовой ленте. Образцы до и после опыта обрабатьшают механически, обезжиривают этиловым спиртом, взвешивают с точностью до 0,001 г. Скорость коррозии ( Cj) и защитный эффект (Z) определяют параллельно в ингибированной и неингибированной соляной кислоте. Расчет проводят по формулам: ) {г/м2ча(, гдеСх - вес образца до испытаний, г; G2 - вес образца после испытаний, г; S - поверхность образца, м ; f - время испытания, час. ,,)/с,,-foo (у), где CK - скорость коррозии образца в неингибированной соляной кислоте; к2 скорость коррозии образца в инги- бированной соляной кислоте. Результаты испытаний представлены в таблице Результаты испытаний серусодержащих 1,3-диоксанов в качестве ингибиторов коррозии стали температура 20°С, среда 20%-ная соляная кислота, материал - сталь (Ст. 3), поверхность образца 0,0023 м, время испытания 7 час).

20%-ная HCt НС6 + соединение 1

net + соединение 2

0,10

нее -t- ПБ-5

34,60

83,5

5,54 87,8 4,16 92,3 2,78

85,6

4,85 89,1 3,81 94,8 1,74

80,5

6,58

0,1060

Результаты испытаний свидетельствуют о том, что в 20%-ной соляной кислоте при 20°С серусодержащие 1,3-даоксаны (1 и 2) проявляют высокое защитное действие, причем защитный эффект ингибиторов увеличивается с повьш1ением их концентрации от 0,01 до 1вес. %.

Данные испытаний и результаты сравнения исследуемых ингибиторов с известным (ПБ-5) позволяют рекомендовать соединения 1 и 2 в качестве ингибиторов коррозии углеродистой стали в кислой среде.

В отличие от ПБ-5 серу со держащие 1,3-диоксаны устойчивы к действию высоких температур и не образуют комплексных солей с железом. Кроме того, защитный эффект предлагаемых ингибиторов (83 - 95%) превышает защитный эффект ПБ-5 (80,5%) при прочих равных условиях.

Формула изобретения Серусодержащие 1,3-диоксаны общей формулы

R V

где R - атом водорода или низщий алкил,

в качестве ингибиторов кислотной коррозии

металлов.

Источники информации, принятые во внимание

при экспертизе:

2.Эрайндейл Э. и Микещка Л. А., Конденсация олефинов с альдегидами (реакция Принса) , ж. Успехи химии , 1954 г., т. 23, № 2, стр. 223.