Способ изготовления изделий из прозрачной керамики Советский патент 1976 года по МПК C04B35/505 C04B35/64 

1

Изобретение относится к области производства оптической керамики и может быть использовано для получения керамики из окиси иттрия с высокой степенью прозрачности в видимой и ИК-области спектра, применяемой в оптической, электротехнической, электронной промышленности.

Известные способы получения прозрачной керамики из окиси иттрия сводятся к следуюш;им операциям: смешению компонентов (окиси иттрия и окисла добавки), высушиванию смеси компонентов, прокаливанию смеси компонентов, формованию изделий из смеси окислов, предварительному обжигу в окислительной атмосфере, окончательному обжигу в вакууме или водороде при 1900-2200°С, последующему отжигу изделий в окислительной среде. Величина светопропускания получаемой керамики составляет 10-80%.

Иаиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ изготовления прозрачной керамики, заключающийся в смешении компонентов, например, в виде растворов нитратов иттрия и тория, осаждении, сушке, термообработке на воздухе с последующим прокаливаиием на воздухе и обжиге в вакууме или водороде. Велггчииа светопропускания керамики, полученной известным способом, при толщине образцов в 1 м составляет около 80% в диапазоне длин волн 1-7 мкм. Однако применяемые температуры прокаливания смеси

компонентов и отформованных изделий недостаточны, чтобы получить максимальное светопропускание и полностью исключить деформацию изделий в окончательном обжиге. Цель изобретения -повышение величины

светопропускания и исключение деформации изделий при обжиге. Достигается цель тем, что прокаливание смеси компонентов проводят на воздухе при 1350-1550°С и предварительный обжиг отформованных изделий в окислительной атмосфере при 1450-1650°С.

Смесь исходных компонентов состоит в зависимости от применяемого сырья из смеси окислов иттрия и добавки например ZrO2 или смеси оксалатов иттрия и соли, например

азотнокислого гафния, или смеси оксалатов иттрия циркония или гафния. После измельчения и прокадизвания смеси компонентов из полученного порошка, представляюшего собой твердый раствор окиси

иттрия и двуокиси циркония или гафния, изготовляют изделия одним из керамических способов (полусухим прессованием, изостатическим прессованием, литьем из парафиновых

шликеров, протяжкой). После предварительного обжига отформованных изделий в окислительной атмосфере их окончательно обжигают при 1900-2000°С в вакууме или водороде с выдержкой 3-5 час и затем подвергают обжигу на воздухе. Изделия полностью сохраняют форму и характеризуются светопронусканием при толщине образцов 1 мм не менее 85% в дианазоне максимального пропускания (1-7 мкм).

Пример 1. Берут чистую окись иттрия с содержанием примесей 0,01% и особо чистую двуокись циркония с содержанием примесей 0,5%, которую вводят в количество 10 мол. %. Окислы совместно измельчают в шаровой мельнице из оргстекла шарами из спеченной окиси иттрия мокрым способом в течение 50 ч. Затем смесь окислов высушивают и прокаливают при 1350°С в течение 10 час. Из полученного порошка изготовляют изделия методом полусухого прессования при давлении

1000 КГС/СМ2.

Отформованные изделия предварительно обжигают в окислительной атмосфере при 1450°С в течение 10 час, а затем в вакууме не ниже 10- мм рт. ст. при 1900°С с выдержкой 5 час. Отжиг проводят на воздухе при 1400°С. После полировки изделия в виде дисков толщиной мм имеют прямое светопропускание при длине волн 1-7 мкм -

Пример 2. В суспензию промышленного оксалата иПрия с .остью 55% вводят добавку 6% мол. Н102 в виде водного раствора ; :ю ;;окислого гафиня, и компоненты смешивают в шаровой мельнице из оргстекла шарами из спеченой икиси иттрия в течение 50 час.

После высушивания смесь компонентов прокаливают при 1500°С в воздушной атмосфере в течение 5 час. Из полученного порошка изготовляют изделия методом полусухого прессования при давлении 1000 кгс/см, которые предварительно обжигают в окислительной атмосфере, а затем в вакууме при 2000°С с выдержкой 5 час. Изделия после отжига на воздухе при 1400°С и полировки при толщине 1 мм имеют прямое светопропускание при длине волн 1-7 мкм - 87%.

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из прозрачной керамики на основе окиси иттрия, включающий операции прокаливания шихты на воздухе, формования, предварительного обжига в окислительной атмосфере, окончательного - в вакууме или водороде и отжига, отличаюшийся тем, что, с целью повышения величины светопропускапия и исключения деформации изделий при обжиге, прокаливание осуществляют при 1350-1550°С, а предварительный обжиг - при 1450-1650°С.