Способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 C01F7/54 

Целью изобретения является ускорение и повышение точности анализа.

Это достигается способом онределепия криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров, состояш,им в спекании исходного электролита с фтористым натрием при 600-650°С, выщелачивании полученного пека и последуюш,им титровании раствора известным методом.

Предлагаемая температура достаточна для протекания реакции взаимодействия компонентов электролита (NasAlsFu, Na2MgAlF7, NaCaAlFe, NaLiAlFg и т. д.) с фтористым натрием, при этом пеки получаются рыхлые, саморассыиаюш;иеся, благодаря чему исключается операция измельчения пека и тем самым уменьшается возможность потери пека при измельчении и повышается точность анализа.

Пример. Павеску криолито-глиноземного электролита (4,25 г), содержащего, %: 2,34 CaF2; 5,9 MgF2; 5,3 А12Оз, после тщательного перемешиваиия спекают с 0,75 г NaF в течение 20 мин ири 650°С в платиновом тигле.

При этом часть фтористого патрия связывается с фтористым алюминием, содержащемся в избытке до нейтронного криолита по реакции 3NaF + AlF3 Na3AlF6, а часть фтористого натрия остается свободной. После охлаждения полученный легко рассыпающийся пек переносят нз тигля в мерную колбу для выщелачпвания, куда приливают 100 мл дистиллированной воды. Избыточный фтористый натрий переходит в раствор, количество которого определяют титрованием известным способом. Для этого в 10 мл раствора добавляют 3-5 капель индикатора (ализаринсульфонокислый иатрий), 2-3 мл буферного раствора и титруют 0,05 п. раствором азотнокислого торня. Конец титрования определяют по появлению розового окрашивания. По количеству израсходованного титранта определяют избыточное количество фтористого натрия. Расчет

криолитового отношения производят по формуле:

(а-0,04199КХ-0,674дг-Ю,356д-() дЗ + (й-0,04199КХ-0,,356g-f)

где q - иавеска исходной пробы, г;

-содержание NaF и AlFs в пробе, доли единицы;

а - суммариое содержание добавок (CaF2, MgF2, LiF, А12Оз и т. д.), доли единицы;

г -содержание MgF2 в электролите, доли единицы;

Y -содержание LiF в электролите, доли единицы; а - навеска фтористого натрия, г;

0,04199КХ - количество F- в пересчете на NaF, перешедшего в раствор, г;

0, - количество фтористого натрия, связанного с фтористым магнием, находящимся в пробе, г;

0,356 7-количество фтористого лития в пересчете ла фтористый натрий, перешедшего в раствор при выщелачивании (0,,6190,22; 1,619 - коэффициент пересчета LiF в NaP, 0,22 - доля перешедшего в раствор фтористого лития).

В расчетной формуле учитывается доля фтористого натрия, связанного с фтористым магнием, и фтористого лития, оказывающего влияние на величину криолитового отношения.

Формула изобретения

Способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров, включающий спекание исходного электролита с фтористым натрием, выщелачивание полученного пека и последующее титрование раствора известным методом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, спекание проводят при 600-650°С.