Индикатор для определения хрома (у1) в сточных водах Советский патент 1977 года по МПК C01G37/00 G01N31/22 

1

Изобретение относится к составу индикатора для определения шестивалентного хрома в производственных сточных водах и может быть применено в технологии очистки промстоков.

Известен индикатор 1 для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, нафталиннр-сульфоната натрия, сериой кислоты и изоамилового спирта, ипределение основано на образовании окрашенного соединения Сг (VI) с дифенилкароазидом и экстракции его комплекса с нафталин-р-сульфонатом натрия изоамиловым спиртом.

Кроме того, известен индикатор 2J, состояш,ий из дифенилкарбазида и ацетона.

Однако с цомош,ью этих индикаторов можно определять шестивалентный хром в области малых концентраций (до 1 мг/л} и только в кислой среде с использованием органических растворителей (ацетон, спирт), что вызывает протекание окислительно-восстановительных реакций с переходом шестивалентного хрома в трехвалентный, вследствие чего результаты анализа получаются неточными.

Известен индикатор 3J для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, серной кислоты, персульфата аммония, едкого натра и трихлоруксусной кислоты. Однако

этот индикатор можно исиользовагь только в течение 2 ч после его приготовления и, кроме того, в узких пределах концентраций (1- 10 мг/л) с ошибкой определения ±б отн. %. В нейтральных или шелочных водах раздельное определение Сг (VI) и Сг (ill) невозможно.

Для расширения диапазона определяемой концентрации Сг (VI)-до 1 - lUU мг/л при рН 1-И предлагаемый индикатор дополнительно содержит диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес. % Дифенилкарбазид0,5-2,0

Диметилформамид78,0-85,0

Серная кислота10,0-20,0

Пример 1. В анализируемую пробу сточной воды с рН 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, вводят индикатор состава, вес. %: Дифенилкарбазид0,5

Диметилформамид85,0

Серная кислота14,5

Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют концентрацию Сг (VI), которая составляет 100,5 мг/л. Для проверки полученного результата проводят определение шестивалентного хрома методом титрования раствором соли железа (11) по методике, описанной в книге Ю. Ю. Лурье

и А. И. Рыбникова «Химический анализ производственных сточных вод, 1966 г. стр. 163- 164. Анализ показывает, что в растворе содержится 100 мг/л Сг {VI).

Пример 2. В анализируе1мую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. %:

Дифенилкарбазид2,0

Диметилформамид78,0

Серная кислота20,0

Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют концентрацию шестивалентного хрома, равную 100 мг/л Сг (VI). Контрольный анализ по методике, указанной выше, также показывает концентрацию шестивалентного хрома 100 мг/л.

Пример 3. В аналиизруемую пробу сточной воды с рИ 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. %:

Дифенилкарбазид1,5

Диметилформамид80,0

Серная кислота18,5

Обнаруживают 78,5 мг/л. При проверке по методике, указанной выше, обнаружено 101,5 мг/л Сг (VI).

Пример 4. В анализируемую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы щестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. %:

2,0

Дифенилкарбазид 85,0 Диметилформамид 13,0 Серная кислота

и обнарзживают 64,9 мг/л. При проверке по 5 методике, указанной выше, обнаруживают 96,5 мг/л Сг (VI).

Ф.о рмула изобретения

Индикатор для определения хрома (VI) в сточных водах, содержащий дифенилкарбагид и серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемой концентрации хрома (VI) от 1 до 100 мг/л при рН 1-14, индикатор дополнительно содержит Диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес. %: Дифенилкарбазид0,5-2,0

Диметилформамид78,0-85,0

Серная кислотаОстальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.М. И. Булатов, И. П. Калинкин., Практическое руководство по фотоколориметричесКИМ и спектрофотометрическим методам анализа, изд. «Химия, Л., 1972 г., стр. 129-130.

2.Ж. «Кагаку то коге 1960 г., т. 34, № 3, стр. 98-102.

3.Унифицированные методы исследования качества воды, ч. 1, Методы химического анализа воды, изд. 2, М., 1974 г. «Совещание руководителей водохозяйственных органов стран-членов СЭВ, стр. 366-370 (проготип).