Способ фотометрического определения хрома (у1) в воздухе Советский патент 1982 года по МПК C01G37/00 G01N21/77 

1

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций хрома в воздухе. Метод может применяться в промышленно-санитарной химии и при определении хрома в сварочном аэрозоле.

Известен способ определения хрома в бинарных и тройных смесях (но не в воздухе) с новым реагентом акридоном 1J.

Недостатком метода является его громоздкость, связанная с синтезом основного реактива - акридона.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения хрома (VI) в воздухе, включающий протягивание исследуемой пробы через укрепленный в патроне бумажный фильтр, обработку фильтра водой при нагревании, фильтрование. Затем в раствор вносят реагент - дифенилкарбазид, измеряют интенсивность окрашенного соединения, которую сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами И. Чувствительность метода 0,0 мг/м.

Недостатком способа является низ кая избирательность определения, поскольку определению мешают молибден, железо, ванадий в количествах свыше

«0 1 мг.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности опре деления.

Поставленная цель достигается тем,

15 что согласно способу фотометрического определения хрома (VI) в качестве органического реагента используют 2,4-диаминофенол дигидрохлорида.

20

При этом используют 0,1-1, раствор реагента.

Применяемый реагент - легко доступный реактив, широко используется в ,органическом синтезе при реакциях диазотирования, а также в фотографии в качестве проявляющего вещества. При проверке оптимальных условий проведения реакции установлено, что изменение концентрации основного реагента с 0,1 до 5 незначительно вли яет на величину оптической плотности, и поэтому можно было бы рекомендовать интервал 0,1-5%. Но исходя из опыта работы с данным реагентом рекомендуется интервал концентрации 0,1-1, так как с увеличением концен трации раствор амидола приобретает мутно-сероватую окраску, при э.том окрашивается холостой раствор и ухуд шается цвет шкалы. При использовании растворов амидола с концентрацией 0,1-1 шкала получается с ярко-, малиновым цветом, с раствором амидола - грядно-малиновый цвет. г- - . . Пример.АО л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через укрепленный в патроне фильтр. После отбора пробы фильтр вынимают патрона, помещают в хими ческий стакан и обрабатывают при нагревании 10 мл дистиллированной воды помешивая стеклянной палочкой. Через 10-15 мин 5.0 мл прозрачного раствог ра переносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 10 -ного растворасоляной кис лоты и 0,5 мл раствора амидо ла. Содержимое пробирки перемешивают и измеряют оптическую плотюсть обра зующегося розового соединения с помощью электрофотоколрриметра на синем светофильтре при длине волны ЦЭО нм. Содержание хрома определяют, поль зуясь построенной заранее калибровоч ной кривой и рассчитывают по формуле К G b9V§-4 , кг/м- , V «2.0 где G - количество хрома, найденное В пробе, мкг; V - общий объем раствора, мл; Vj - объем раствора, взятый для анализа, мл; - объем воздуха в л, отобран ный для анализа и приведен ный к стандартным условиям; 1,9 коэффициент пересчета хромл на трехокись хромаНа чертеже приведены калибровочные кривые определения шестивалентного хрома по реакции с дифенилкарбазидом и амидолом. Из графика видно, что чувствительность определения хрома с амидолом в 1,5 раза выше, чем с дифенилкарбазидом. Примерно то же самое получается, если сравнить расчетные величины чувствительности определения хрома (чувствительность определения хрома известным способом равна 0,ОЦ мг/м , чувствительность определения предлагаемого способа - 0,025 мг/м). Сравнительные данные по определению хрома в присутствии молибдена известным и предлагаемым способами приведены в табЛс 1. Сравнительные данные по определению хрома в присутствии ванадия известным и предлагаемым способами приведены в табл. 2. Из таблиц видно, что молибден и ванадий не мешают определению хрома с амидолом. Предлагаемый способ позволяет селективно определять содержание хрома в воздухе с чувствительностью 0,025 мг/м , что превышает чувствительность известного способа. Присутствие молибдена, ванадия, никеля, тантала, марганца не мешает определению хрома, поэтому метод можно рекомендовать для определения хрома в сварочном аэрозоле. Выбранный реактив амидол (2,А-диаминофенол дигидрохлорид) для определения Сг используется при проведении санитарно-гигиенических исследований в производстве сборного железобетьна и проведении сварочных работ, когда в воздухе рабочих помещений присутствуют одновременно хром, молибден, ванадий, железо, которые при определении Сг по реакции с реактивом дифенилкарбозидом мешают его определению (т.е. низка селективность и чувствительность метода определения хрома).

т a б л и Ц a 1

Формула изобретения 1, Способ фотометрического определения хрома (VI) в воздухе, вкИючающий пропускание исследуемой пробы через фильтр, переведение поглощенного хрома в раствор, введение органического реагента с последующим измерением интенсивности окрашенного соединения, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в качестве органического реагента используют 2, f-диаминофенол дигидрохлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

М., Химия, 1965, с. 333.