154) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ФОСФОР-ТИТАН
Изобретение относится к области получения метагшических покрытий путем химического осаждения из растворов
Известен раствор для химического осаждения сплава никель-фосфор-титан, содержащий сернокиспый никель, гипофосфит щелочного металла, соль титана, сегнетову соль и воду, В качестве соли титана известный раствор содержит двойной оксалат титанилкапия.
Из известного раствора осазвдаются только магнитньш покрытия сплавом никель-фосфор-титан с микротвердостыо до 800 кг/мм по Вкккерсуо
Однако при изготовлении,, например, пр&ш зионных деталей, гироскопических устройст необходимьЕ немагнитные покрытия с пониженной микротвердостыо для уменьшения нулевых моментов, возникающих в результате взаимодействия подвижных и неподвиж™ узлов, обладающих ферромагнетизмом. Для осаждения таких покрытий известный раствор непригоден,-.
Предлагаемый раствор для хик/шческого осаждения сплава никель-фосфор- титан, со
дерл ;ащии сернокислый никель, гипофосфит калия, соль титана и воду, отличается от известного тем, что для получения немагнитных покрытий с микротвердостью 230- 270 кг/мм в него дополнительно введены молочная и борная, кислоты, тиомочевина и гидроокись аммония, а в качестве соли титана он содерлшт молочнокислый титан при следующем содержании всех компонентов, г/л:
Сернокислый никель (гидрат) 20-4О Молочнокислый титан (в пересчете на металл)2- 5 Молочная кислота (40%-ный
водный раствор),, мл/л40-60
Гипофосфит калия20-30
Борная кислота1О-2О
Тиомочевина, мг/л2- 6
Гидроокись аммония (25%- ный водный раствор), мл/л 20-40 ВодаОстальное
Из такого раствора при рН 5,8-6,8, температуре 85-95 -С и плотности загрузки 2-3 дм /л осаждают гладкие светло-серые немагнитные покрытия сплавом никель- фосфор-чгктан, содержащим, вес.%: никель 88-9О, фосфор 5-7, титан 3-7. Микротвердость покрытий непосредственно после осаждения составляет 230-270 кг/мм по Виккерсу. . Раствор готовят следующим образом. Водный раствор () молочной кислоты вводят в 1/2 необходимого объема воды, после мего при перемещивании добавляют молочнокислый титан. Добавлением гид роокиси аммония доводят рН раствора до 5,0-5,5, затем вводят сернокислый никель и остальные компоненты, причем гипофосфит калия добавляют, последним. После этого до бавлением гидроокиси аммония рН раствора доводят до рабочего значения 5,8-6,8, При приготовлении раствора можно использовать только гипофосфит калия, поскольку при использовании гипофосфита нат- рия нарушается стабильность раствора и вы-( 2в падает твердая фаза, содержащая титан. Пример 1. Используют раствор, содерлсащий, г/л: Сернокислыйникель (гидрат)2О Молочнокислый титан (в пересчете на металл)3 Молочная кислота (4О%-ный водный раствор, мл/л5О Гипофосфит калия 30 Борная кислота10 евина, мг/л ..3 Ги8510окись аммония (25%-ный водный растЁор), мл/л.ЗО ВодаОстальное При рН 6,8, температуре и плотности загрузки 3 дм /л на образцы из Арм ко-железа осаждается равномерный слой не магнитного сплава толщиной 5 мкм, содержащего 7 вес.% фосфора и 5,3 вес.% титана. Микротвердость сплава после осаждения покрытия 250 кг/мм . После термообработ ки на воздухе при ЗОО°С в течение 1 час микротвердость покрытия снижается до 2ОО кг/мм , а после термообработки при 60О°С - до 19О кг/мм. Таким образом, после термообработки на воздухе микротвердость покрытия сущес венно не изменяется. При увеличении в растворе отношения концентрации никеля к:концентрации титана скорость осаждения покрытия возрастает на 2-10 мкм/час, при этом концентрация тита на в покрытии снижается. Пример 2 Л сравнительный). Осаждение покрытия производят из раствора, со держащего, г/л: Сернокислый никель (гидрат)20 Молочная кислота (4О%-ный водный раствор), мг/л .5О Гипофосфит калия I30 Борная кислота10 Тиомочевина: wr/л3 Гидроокись аммония (25%-ный водный раствор), мг/п ;40 Вода Остальное При рН 6,8 и температуре s90°C образцы из Армко-железа покрываются слоем магнитного сплава толщиной 5 мкм, содер-. жащего 11 вес.% фосфора. Микротвердость , . . - , . сплава после осаждения 540 кг/мм . После термообработки на воздухе при ЗОО°С в течение; 1 час микротвердость увеличилась до 930 кг/мм, после прогрева при 600°С (1 час) - до 76U кг/мм Из сопоставления свойств покрытий, полученных по примерам 1 и 2, следует, что получение немагнитных покрытий с пониженной микротверд остью возможно только в растворе. Содержащем молочкохислый титан. При отсутствии в электролите молочной кислоты наблюдается быстрое разложение раствора и образование в нем твердой титаносодержащей фазы. Введение в раствор титана в виде других соединений, например в ввде двойного оксалата титанил-калия, двойного сульфата титанил-аммония, сернокислого титана (IV), сернокислого титана (Щ), совместно с комплексообразователями, выбираемыми из группы, включающей лимонную, винную, гликолевую, малоновую и аминоуксусную кислоты, а также этилендиамин, такжене приводит , к достижению поставленной цели. При различных комбинациях соединений из числа выщеперечисленных либо наблюдается самопроизвольное разложение раствора с образованием твердой титане од ержащей фазы, либо формируются магнитные покрытия сплавом никель-фосфор, не содержащие титана и обладающие высокой микротвердостью. Формула изобретения Раствор для химического осаждения сплава никель-фосфор-титан, содержащий сернокислый никель, гипофосфит калия, соль титана и воду, отличающийся тем, что, с целью получения немагнитных покрытий с микротвердостью 230-270 кг/мм , он дополнительно содержит молочную и борную кислоты, тиомочевину и гидроокись аммония, а в качестве соли титана - молочнокислый--; титан .при следующем содержании компонентов, г/л: Сернокислый никель (гидрат) 20-40 Молочнокислый .титан (в пересчете на металл)2- 5 Молочная кислота (40%-ный .водный раствор),, мл/л 40-60 5 Гипофосфит калия20-30 Борная кислота10-20 Тиомочевина, мг/л2- 6 565947 е Гидроокись аммония (25%ный водный раствор), мл/л 20-40 ВодаОстальное
