Способ люминесцентного определения тербия Советский патент 1977 года по МПК G01N21/52 C01F17/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при аа лизе высокочистых окислов лантанидов на содержание в них микролримеси тербия.

Известны способы люминесцентного определения тербия в виде комплексных соединений с органическими лигандами. Наиболее интересными из них являются способы с применением комплексонов с использованием разнолигандных комплексных соединений тербия с этилёндиаминотетрауксусной кислотой и ра личными фенола,ми, например сульфасапициповой кислотой, 1,2-диоксинафталином, салициловой кислотой 11, 2, З. Однако у этих способов наблюдается дпитепьност определения, невысокая чувствительность, обусловленная фоновым свечением самих реагентов, мешающее влияние посторонних редкоземельных элементов, а также быстрое разрушение люминесценции комплексных соединений при облучении ультрафиолетовым светом.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения тербия, в котором в качестве комплексона используют 2-2 -этилен-диамино-ди (о-оксифенилуксусную) кислоту.

Способ является достаточно экспрессным комплекс тербия с этим комплексоном устойчив к ультрафиолетовому облучению. Та кой способ характеризуется высокой селективностью и чувствительностью определения 1,51О М тербия

Цель изобретения - определение тербия с высокой селэктивностью и чувствительностью, позволяющее проводить анализ окислов лантанидов.

Поставленная цель достигается описываемым способом люминесцентного огфеделения тербия с применением комплексонов. Отличительным признаком способа является использование в качестве комплексона о-оксифенипимино1шуксусной кислоты. Этот комплексов образует с тербием прочный интенсивно люминесцирующий комплекс.

Пример 1. Определение тербия в

La.O, в хлорид Навеску обработкой разбавленной соляной кислотой с последующим нагреванием и выпариванием до удаления избытка НСб , Сухой остаток растворяют в воде, получая раствор с концентрацией хлорада тербия I-IO М, 1 10 М раствор о-оксифенипимннодиуксусной кислоты готовят растворением в воде при нейтрализашга амиаком до рН 7,0 небольшими порциями. К 1 мл 110 -М раствора Ь а„Сб при ,а бавляют 1,5 мл IlO М раствора о-окси нишминодиуксусно Еиспоты,и доводят ,|объем до 10 мл дистиллированной водой, Оптимальное значение рН раствора 11,312,0 создается прибавлением 1%-ного раст всфа едкого кали (0,1 мл при условии ,у.. лейтрального раствора о-оксифени лиминодн ацетата РЗЭ). Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектографа, ИСП-51 с фотометри ческой приставкой ФЭП-1. Люминесценцию возбузкдают излучением ртутной лампы СВД 12ОА с кварцевым конденсором и свето- фильтром УФО-2. Содержание тербия находят по калибровочному графику зависимос ти интенсивности люминесценции от концентрации тербия. Продолжительность анализа подготовленного образца 2-3 мин. Предложенный способ позволяет опреде- лять тербий с чувствительностыо до 1-10 М и Высокой селективностью. Определению не мешают IlO М лантанидов: лантана,церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, а также тория и скандия. Относительная ошибка определения не превьш1ает 3%. Формула изобретения Способ люминесцентного определения тербия с применением комплексонов, отличающийся тем, что, с целью пЬвышения чувствительности и селективности определения, в качестве комплексона используют о-оксифенипимнодиуксусную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: l.Anqevst , 92, 1967, с. 358. 2.Заводская лаборатория, 37,. № 9, 1971, с. 1077. 3.Аналитическая химия, 28, № ,8, 1973, с. 1621. 4.Buee.CtienT.SoC. 7с(рс(-ц,45, № 9, i972, с. 2921..ч