Способ люминесцентного определения европия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 G01N21/64 

(54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии - способам опред ления европия и может быть использовано при анализе эысокочистых лантанидов на содержание в них микроприг меси европия. Известны способы люминесцентного определения европия с применением ор ганических реагентов, образующих с европием комплексные люминесцирующие соединения. В качестве комплексных-соединений известно применение фенантролин-атоф нового С I фенантролин-сапицилатного 12}. Недостатками этих способов является длительность анализа, мешающее влияние посторонних элементов (в слу чае использ.ования взвесей осадков комплексов), а также необходимость и пользования экстракции при определении европия в элементах-гасителях (церии, неодимии, празеодимии, гольмий, эрбии и др./). Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ лк «инесцентного определения европия, в котором европий переводят в тройной комплекс введением фенантролина и теноилтрифторацетона СЗ}. Однако известный способ не позволяет определять европий с достаточной чувствительностью и селективностью. Чувствительность способа (2-8) slO %, окиси европия при определении ее в окислах редкоземельных элементов (U, Gd, ТЬ, Оу, LU и др.). Определению мешают элементы-гасители (Се, Рг, Nd, Но, Ег и др.) и в этом случае необходима экстракция, при этом чувствительность определения уменьшается до . Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности по отношению к редкоземельным элементам-гасителям люминесценции. Поставленная цель достигается тем что согласно способу люминесцентного определения европия, включающему перевод его в тройное комплексное соеди нение с фенантрОлином и другим органическим реагентом, в качестве органического реагента использздат пивалоилтрифторацетон (ПТФА). Получаемое комплексное соединение европия с ПТФА и фенантролином при облучении ультрафиолетовьм светом ртутной лампы СВД-120А обнаруживает интенсивную люминесценцию.и устойчиво к облучению. Пример. Определение европия в окислах лантанидов и иттрия. Анализируемые окислы -лантанидов переводят в хлори;1ы обработкой соляной кислотой, раствор вьшаривают до удаления избытка НС1. Сухой остаток растворяют в воде, получая раствор с содержанием ,, 200-500 мкг/мл. 0,1 М раствор пивалоилтрифторацетона готовят растворением точной его навески в зтаноле. 3%-ный водный рас вор фенантролина получают растворени ем навески в воде с добавлением соля ной кислоты до рН 5. В три пробирки помеща1от по 0,5 мл анализируемого раствора, содержащего 100-250 мкг окисла лантанида и вводят в две из них разные количества стандартного раствора хлорида европи добавляют 0,1-0,2 мл О,1 М эталонного раствора пивалоилтрифторацетона, 0,1 мл 3%-ного водного раствора фенантролина, добавляют 5 мл этанола, 0,4 мл 40%-ного раствора уротропина (для создания в растворе рН 7,0) и доводят объем до 0 мл водой. . Спектры люминесценции регистрирую с помощью спектрографа ИСП-51 с фото электрической Приставкой ФЭП-1. Люми несценцию возбуждают излучением ртутной лампы СВД-120А со светофильтром УФС-2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрируют приЛ. , - . &15 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия в пробе. Продолжительность анализа подготовленного образца 3-5 мин. Предложенный способ позволяет значительно повысить чувствительность и селективность определения европия и появляется возможность определения европия в окислах РЗЭ, являющихся гасителями люминесценции (Се, Рг, Nd, Но, Ег, уь) с чувствительностью (1-2)10 %, минуя стадию экстракции. Чувствительность определения европия в окислах остальных лантанидов и иттрия составляет Формула изобретения Способ люминесцентного определения европия, включающий перевод его в тройное комплексное соединение с фенантролином и другим органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности по отношению к редкоземельным элементам-гасителям гаоминесценции, в качестве органического реагента используется пивалоилтрифторацетон. источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Украинский химический журнал, т. 30, 1964, с. 629. 2.Журнал аналитической химии, т. 18. 1963, с. 1468. 3.Заводская лаборатория, т. 30, 1964,,с. 779,