Способ термического анализа вещества Советский патент 1977 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относятся к способам герми- ческого анализа веществ и может быть рфименено дпя исспедования процессов, происходящих в веществе (твердом, жидком), при непрерывном нагревании или охлаждении,

в самых различных областях науки и техники (физика, химия, метаппургия и т. д.).

Известны способы термического анализа веществ, при помощи которых регистрируется CKt JOCTb температуры точки образца, причем исследование ведется как при наличии эталона, так и без негр.

Эти способы осуществляют следующим образом: .путем визуального определения температуры тела и времени, необходимого дпя нагревания (охлаждения) на определенное число градусOB I ,

путем графическогодифференцирования; температурной кривой 2.

Наиболее близким техническим решением является способ термического анппиза иccпe дуемого образца любой формы и размера, основанный на измерении температуры 1ис- следуемого вещества с помошью термопары

в процессе его нагревания, в широком диапазоне скоростей нагревания, при котором сигнал термопары дифференцируют, например, с помощьюRC-цепочки з.

Однако способ электрического дифференцирования, основанный на измерении температуры при помощи термопары, во многих слу,чаях не удовлетворяет как теорию, так и практику. Во-первых, если температура ср&ды изменяется достаточно быстро, то в теле между поверхностью и внутренними частямк ц,остоянно будет существовать перепад температур. В таких условиях каждая точка будет характеризоваться своей температурой. В этом случае термопарой, теоретически, можно зарегистрировать только температуру отдельной точки тела и то при условии, что термическое равновесие между термопарой и точкой устанавливается быстрее, чем изменяется температура точки. Во-вторых, при достаточно быстрых скоростях нагрева пибо охлаждения (скажем, выше 50 С мин) проведение анализа при помощи термопар затруднительно из-за их инерционности. Кроме того, измерение температуры/термсйniapuMH всегда связано с опредепенными ошибками иэ-оа притока ипи оттока теппа по проводам к спаю, что особенно сильно впияет на результаты при измерении малы разностей температур. В третьих, применение Т С-цепочки в качестве дифференцирую щей является допопнитепьным |источником погрешности измерений, причем грудно . учитываемой. Цепью изобретения является поылшение точности анапиза. Для этого в исследуемом веществе вызывают напрерьшньге |акустические копебания во время нагрева, регистрируя одновременно разность частотAfи разность фaзAV aкycтичecкиx колебаний на входе и выходе из исследуемого вещества, и находят скорость и величину изменения средней по объему температуры по формулам дФ()--ё (о), где А, В - постоянные прибора; i -,.средня )по o6beMv температура. Энергия акустических колебаний такова что она практически не влияет на явления, происходящие в исследуемом веществе. Существенно то, что предгагаемый способ неразрушаюший и практически безынерцион ный. Одним на достоинств предлагаемого способа является то, чтопрактически нет ограничений на температурный интервал и скорость нагрева (охлаждения), при которых исследуется веществе как в положител ной, .так и в отрицательной областях, поскольку имеется возможность излучатель и приемник вынести.из зоны исследуемого aeiaecTBa, а ввод и прием акустических копебаний осугаествпять через промежуточные среды. Поясним изобретение теоретическим вы водом расчетных формул. Пусть исследуемое веещство длины L на гревается. Если-некоторый|сигнал (например; гребень упругой волны) вошеп в, этот участок в момент времени ГТ , а в момент времени Т r.j вышял из него, то можно записать . L -- j C(t}dt:(О .Предполагая, что функция С(Т) интефируем получаем L S (Т.,) -5(Т) где С - скорость распространения упругих колебаний. Пусть-теперьнекотсч ый второй сигнап вошеп в участок в момент t Ч а и вышел из него в момент Гтг Г. л Т., тогда аналогично Fg ii.Jc(T)cfr S(r)-S(t) 1 Т,2, Будем считать, чго размеры образца изменились незначителцЕ но за промежугок времени между двумя сигналами, тогда мсйкно записать , 5(t:)-S(r)--S(tr.)-$Ct,-fur). образуем выраженив|4) ,)-(Г) дт -ii ili il:ll i2,r 4 т, AT. 5 (Г, - U Г,) - &(г; / S (г д с, - S (т,) г. .Т ОтнОшениеД /лГ характеризует.. во сколько раз изменился интервал времени между входом в вещество двух сигналов и выходом их из исследуемого образца.Если,например лГ Т где Т,-период:акустических олебаний, излучаемых в вещество, rF то.адГ гТ - период кпебаний, получаемых на выходе из вещества. Учитывая, где f - частота колебаний, получим ДТ,/дГ, Т,/Т,Ч,,,/ гле f п D и f I пр иIKCT частота, соответственно, на выходе из исследуемого вещества (частота, принимаемая приемным пьезоэлементом) и на входе в вещество (частота источника упругих колебаний). Перейдем к пределу в выражении (5), црк этом 1итывая, что npiiAtr, стремящемся к Hy/i.jutTj Такжестремитсякнулю,- получимдГ .ein i(i:llbl-g iVsf o.)-s(r,) йТ --0А f,IА г. /HII22. / at Сравнивая (6) и (7) получим tAJ C(-CJ С(Г)