Способ получения хромового дубителя Советский патент 1977 года по МПК C01G37/08 C14C3/06 

1

Изобретение относитея к производству хромовых соединений, в частности к производству хромового дубителя.

Известен сиособ получения хромового дубителя путем взаимодействия гидратированных хромихроматов с серной кислотой с последующим восстановлением шестивалентного хрома раствором формальдегида в смеси с серной кислотой и сушкой продукта 1.

Известеи также способ получения хромового дубителя, включающий обработку бисульфата натрия - отхода производства хромового ангидрида, раствором монохромата натрия в присутствии тиосульфата натрия или сульфида иатрия, растворение образовавщегося осадка хромихроматов в серной кислоте, введение в раствор органического восстановителя и последующее выделение продукта 2.

Иедостатком известиого сиособа является иеиолиое использование хромсодержащих соединений отхода ироизводства хромового ангидрида, так как исиользуются только соединения трехвалентного хрома, входящие в состав нерастворимого осадка (около 2% Сг20з), а хромовый ангидрид, содержащийся в бисульфате натрия в количестве 6- 9% СгОз, выводится из процесса с бихроматсульфатным раствором. Кроме того, спосоо усложняется дополнительным введением тиосульфата или сульфида натрия.

Цель изобретения - более полное использование хромсодержащих соединений отхода производства хромового ангидрида, и упрощение процесса.

Это достигается предлагаемым способом получения хромового дубителя, заключающимся в обработке бисульфата натрия - отхода производства хромового ангидрида, раствором монохромата натрия, растворении образовавшегося осадка хромихроматов в серной кпслоте, введении в раствор органического восстановителя и последующего выделения продукта; причем по описываемому способу исходный бисульфат натрия иеред обработкой раствором монохромата натрия нагревают до температуры 220-240°С и выдерживают при этой температуре в течение 15-60 мин.

При этом идет ироцесс разложения хромового ангидрида, содержащегося в отходе, с образованием кислых сульфатов хрома

4СгОз+6Н23О4- 2Сг,(ЗО,)з4-3024-6Н2О

Сгг (SOj3+xNaHSO4--0,oxNa,3O, X

ХСг,(30,)з-уН,30,+(0,5х-у)Н,30..

По изобретению на 60-100% увеличивается содержание соединений трехвалентного

хрома в бисульфате натрия (9,0% СгОз), что способствует увеличению количества хромихроматов, образующихся при последующей обработке бисульфата натрия монохроматным раствором, а это позволяет исключить использование восста} овитсля.

Пример. iSOO кг расплава бисульфата натрия - отхода производства хромового ангидрида, содер кап1его, %: 1,6 СгпОл и 8,9 СгОз при температуре 200°С сливают в рсактор с электрообогревом и мешалкой, нагревают до 240°С и выдерживают в течение 30 мии. Затем раеилав, содержан,нЯ, %: 9,0 Сг20зИ 0,2 СгОз слигьают ;,; бак-трагсчник, содержащий 9 м раствора моиохромата натрия с концентрацией 150 г/л СгОз. Пульпу кипятят в течеиие 1 ч ири рН 5,0. Получеиные хромихроматы в количестве 2000 кг отфильтровывают, промывают водой, растворяют при 100°С в серной кислоте, восстанавливают шестивалентный хром в растворе нри 90°С формалином и еушат раствор в распылительной сущилке ири температуре не более 120°С.

Выход сухого продукта составляет 1000 кг. Ф о р м л а изобретения

Способ получения хромового дубителя иутем обработки бисульфата натрия--отхода производства хромового ангидрида, раствором .мопо.х)омата натрия, раствореиия образовавшегося осадка хромихроматов в серчой кислоте, введе1п-1я в раствор органического носстсновитсля и иоследующего выделения продукта, отличающийся тем, что, с целью более иолного использования хромсодержанщх соеднне; ий отхода производства ,i;()ionoгo гшгидрида и упрощения ироцесса, б сульфат иатрия перед обработкой раствором моиохромата натрия иагревают до температуры 220- -240°С и выдерживают при этой температуре в течеиие 15-60 мин. Источники ИИ формации,

принятые во внимание при эксиертизе

1.Авторское свидетельство СССР ЛЬ 389026, кл. С 01G 37/08, 27.04.71.

2.Авторское свидетельство СССР Л 244322, кл. С 14С 3/06, 16.01.67.