Способ получения железного порошка Советский патент 1978 года по МПК B22F9/00 

(54) ,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА

1

Изобретение относится к порошковой металлургии.

Известен хлоридный способ получения железного порошка из железных, а также комплексных руд, например, из пиритных огарков, заключающийся в том что пиритный огарок восстанавливают углеродом при 1000°С, затем полученное губчатое железо обрабатывают технической соляной кислотой. Раствор хлористого железа отделяют от осадка фильтрацией, упаривают до концентрации насыщения и подвергают кристаллизации. Кристаллы хлористого железа восстанавливают при 500-550 С lj.

Недостатками этого способа являются сложность технологии, связанная с многочисленностью технологических операций, а также коррозия аппаратуры и загрязнение воздуха рабочих помещений вследствие использования соляной кислоты.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности гявляется способ получения железного порошка из железосодержащего материала, включающий обработку исходного материала раствором гидроокиси натрии в автоклаве при температуре 160 в течение 2 ч, выщелачивание разбавленной

серной кислотой для удаления алюмосиликатов натрия, фильтрацию, сушку,измельчение и восстановление водородом при 750°С в течение 2 ч. При этом получают тонкодисперсное пирофорное железо, которое при помощи длительного отжига в токе инертного газа переводят в пассивную форму 2.

к недостаткам известного способа

относятся невысокая степень извлечения соединений кремния и алюминия из исходного материала и, вследствие этого, относительно большие их концентрации в полученном железном порошке,

что приводит к ухудшению свойств изготовленных из него спеченных изделий.

Цель изобретения - повышение .степени извлечения окислов алюминия и кремния.

. Для достижения поставленной цели в предлагаемом способе обработку исходного материала в автоклаве ведут при концентрации гидроокиси н-атрия 425-525 г/л, температуре 220-240 С,

давлении 32,5-42,5 кг/см в течение 20-30 мин при соотношении исходного материала к раствору гидроокиси натрия рапном 1 : 2,5 - 1 : 3,5

При этом восстановление получеиного концентрата проводят при темперагуре 1050-1150°C в течение 90-120 мин с использованием комбинированного восстановителя - конвертированного природного газа в сочетании с углеродсодержащим материалом,

В качестве исходного материала,со держащего окислы кремния и алюминия, используют пиритный огарок.

Нижние пределы параметров(концентрация раствора гидроокиси натрия, 425 г/л, температура 220°С/ давление 32,5 кг/см, время 20 мин, соотношение огарок: раствор гидроокиси натрия 1:2,5) обусловлены тем, что приболее низких значениях не обеспечивается достаточно полная степень удаления окислов кремния и алюминия из огарка.

Увеличение концентрации раствора гидроокиси натрия, используемого длй| обработки огарка,более 525 г/Л|,давлё НИН более 42,5 кг/см,температуры более 240.с,продолжительности процес са более 30 мин соотношения Т , s Ж больше., чем 1 s 3,5 нецелесообразно, так как приводит также к повышению содержания окислов S-iOg и в твердой фазе,что вызвано образование в этих условиях нерастворимых соединений кремния и алюминия.

Восстановление концентрата, полученного после выщелачивания примесей кремния И алюминия, целесообразно вести при 1050-1150 0 в течение 90120 мин. Это позволяет получать не пирофорное железо, требующее перевода .-его в пассивную форму путем дли.тельного ,обжига или выдержки, в среде инертного газа, а губчатое же.лезо - в пассивной форме. Зтраты на размол губчатого железа значительно, меньше, чем затраты на пассивирование пирофорного железа.

Предпочтительным является использование комбинированного восстановителя - конвертированного природного газа в-сочетании, с углеродсодержашим. материалом. Для этого концентрат предварительно смешивают с углеродсодержагдим материалом (древесным углем, сажей или коксиком), который является н« только восстановителем, но и разрыхлителем шихты, так как при окислении углеродсодержащего материала объем образующихся газообрдзных продуктов в два раза больше, чем объем углекислого газа и паров воды, образующихся при восстановлении окислов железа. Весовоо соотношение концентрата и углеродсодержащего материала принимают от 8:1 до 12:1.

Пример. В качестве сырья используют пкритный огарок (фракция 0,16) следующего состава, вес.%: Fe 55,6; SiO 8,7; , 1,б6;СаО 0,96 HI/O 0,02; Си 0,36; Zn 0,72; S 0,94; А.. 0,17; 1 т огарка смешивают с 3 т

водного раствора гидроокиси натрия и направляют в автоклав, где в течение 25 мин обрабатывают при давлении 37,5 кг/см2 и температуре 230°С. На выходе из автоклава отделяют твердую фазу от жидкой и промывают водой до рН г 7,0. В результате получают- 0,89т концентрата Состава, вес.%: Ре 67,2; Si020,l2f АбзОд 0,10; СаО 0,64;

MffO 0,50,- Cut 0,39,-i Zn 0,64; Б 0,629;

A 0,1.

Далее концентрат обрабатывают Бй-ныГЛ раствором соляной кислоты в количестве 2,7 т. в течение 30 мин прь температуре 20с. Это делают с целью

перевода в водорастворимую форму окислов кальция и магния (при этом соединения меди и цинка .остаются в твердой фазе). Затем твердую фазу отделяют и промывают теплой водой с температугрой 50-6.0®С и высушивают. Получают 0|,88 т концентрата следующего состава,вес.%:Ре 68,3; Si Ог 0,12 ; , 10 СаО 0,03 ;%0 0,07;Са 0,3872 0,647 S.0,625;iA& 0701. Этот концентрат смб

щивают с 0,09 т древесного угля и обрабатывают шихту конвертированннм; природным газом при температуре 1050- 1150®С в течение 90 мин, в результате чего получают 0,62 т губчатого железа с содержанием общего железа не менее 98,0% и металлического не менее 96,5%. Губчатое железо размалывают и получают железный порошок следующего

98;

Ре„

химического/состава, вес.

ОБЩ,

Cogu, 0,06; CU 0,51; Zn 0,63; Мп 0,1;

Si-,088;Ae 0,09; S 0,035; Р 0,01;

А50,04;. СаО 0,11; 0,14; Од 0,26.

Использование предложенного способа получения железного порошка из сырья, содержащего окислы кремния и алюминия, например пиритного;огарка, обеспечивает высокую степень извлечения Si Og и APgOj (99,5% и 97,0% соответственно), в то время как известный способ позволяет достичь степени извлечения SiO и равной 91%. Кроме того создается возможность; удаления АбзО, в водорастворимой форме в одну стадию непосредственно при обработке исходного материала гидроокисью натрия в автоклаве.

Формула изобретения

Способ получения железного порошка из железосодержащего материала, включающий обработку исходного материала раствором гидроокиси натрия в

60 Автоклаве,последующую обработку разбавленной кислотой, восстановление полученного концентрата и размол, о т личающийс я;тем, что, с целью повьпиения степени извлечения окислов

65 кремния и алюминия, обработку исходного материала в автоклаве ведут при концентрации гидроокиси натрия 425525 г/л, температуре 220-240°С, давлении 32,5-42,5 кг/см в течение 2030 мин, при соотношении исходного материала к раствору гидроокиси натрия равном 1:2,5-1:3,5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Порошковая металлургия. Сб.трудов ЦНИИЧМ, вып. 72, М. , Метал.пурб с. 5. 2. Патент ФРГ 970077,кл. 18а 13/00/ 1958.