Устройство для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1978 года по МПК G01N23/223 

1

Изобретение относится к устройствам рентгенофлуоресцентного анализа с использованием полупроводниковых детекторов излучения и может быть использовано в аналитических лабораториях предприятий горноперерабатывающей, металлургической, химической и других отраслей промышленности.

Известны устройства для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, содержащие источник рентгеновского или гаммаизлучения, фильтры, вторичный излучатель, полупроводниковый детектор и электронную схему регистрации 1.

Из известных устройств для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство 2, содержащее рентгеновскую трубку, вторичный излучатель, прободержатель, полупроводниковый детектор излучения, фильтры, установленные между трубкой и вторичным излучателем и между прободержателем и детектором с окнами, расположенными друг против друга, и электронную схему регистрации.

Известное устройство для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа из-за неоптимальных условий возбуждения и регистрации аналитического излучения определяемых элементов и недостаточно

эффективной рентгенооптической схемы не позволяет добиться оптимальных величин отношения сигнала к фону, а следовательно, и повышенной чувствительности анализатора. Кроме того, при использовании известного устройства не удается надлежащим образом учесть абсорбционные характеристики проб сложного состава. Все это не позволяет обеспечить высокую точность анализа.

Цель изобретения - повысить точность анализа.

Указанная цель достигается тем, что вторичный излучатель выполнен в виде конструкции, образованной пакетом параллельных коллимационных пластин и частью боковой поверхности усеченного конуса, ось которого перпендикулярна окнам прободержателя и детектора, расположенным напротив друг друга, причем вершина конуса обращена в сторону детектора, а пакет пластин расположен между трубкой и частью поверхности конуса, обращенного вогнутой поверхностью к трубке, а пакет пластин имеет вырез ло сечениям, образованным их пересечением с боковой поверхностью конуса. Донолнительно повышение точности обеспечивается тем, что коллимационные пластины выполнены съемнымн и, по крайней мере, часть из них выполнена из материала, энергия характеристического пзлучения которого отличается от энергии характеристичёского излучения материала осйовной части вторичного излучателя, а фильтры изготовлены составными слоистыми, причем в состав фильтра, расноложенного между пробой и детектором, входят элементы с атомным номером менее 20. Иа фиг. 1 схематически изображена рентгенооптическая схема предложенного устройства в разрезе; на фиг. 2--конструкция вторичного излучателя. Приведенная на фиг. 1 рентгенооптическая схема основана на двухступенчатом возбуждении характеристического рентгеновского излучения определяемых химических элементов пробы. Излучение рентгеновской трубки 1 через составной слоистый фильтр 2, каждый из слоев которого предназначен для ослабления первичного излучения трубки в области длины волны одного из определяемых химических элементов, попадает на излучающие поверхности вторичного излучателя 3. При этом длина коллимационных пластин вторичного излучателя и расстояние между ними подобраны так, чтобы прошедшее через фильтр первичное излучение трубки не могло непосредственно попасть на пробу. Излучение вторичного излучателя 3 попадает на пробу 4 и возбуждает характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов. Излучение пробы 4 через слоистый составной фильтр 5, предназначенный для ослабления рассеянного на пробе излучения основных химических элементов вторичного излучателя и снижения интенсивности фонового излучения, облучает полупроводниковый детектор 6 и регистрируется электронной схемой регистрации 7. На фиг. 2 показана конструкция вторичного излучателя, позволяюшая более эффективно использовать первичное излучение рентгеновской трубки. Конструкция образована пакетом параллельных коллимационных пластин 8 и частью боковой поверхности усеченного конуса 9, коллимационные пластины обрезаны по сечениям плоскостей пластин с отсутствуюшей частью боковой поверхности усеченного конуса. Облучающими пробу поверхностями вторичного излучателя служат часть боковой поверхности усеченного конуса 9 и ступенчато располол енные кольцевые секторы 10-12 пакета коллимационных пластип. Для формирования спектра падающего на пробу излучения таким образом, чтобы он содержал набор линий, обеспечивающих наилучшие условия возбуждения определяемых элементов, и набор линий, измерение интенсивности рассеянного пробой излучения которых обеспечивало бы учет состава проб, облучающие пробу поверхности вторичного излучателя состоят, по крайней мере, из одного основного химического элемента, возбуждающего аналитическое излучение определяемых элементов и минимум одного дополнительного элемента, рассеянное на пробе излучение которого служит стандартом-фоном. Конструкция вторичного излучателя обеспечивает возможиость подбора оптимального соотношения интенсивностей спектральных линий падающего на пробу излучения путем замены части коллимационных пластин на другие, изготов-ленные из материала, имеющего необходимые энергии характеристического излучения. Отверстие коллимирующего канала 13 служит для формирования пучка излучения пробы, падающего на детектор. Технико-экономические преимущества предложенного устройства перед аналогичными оценивались при использовании макета четырехканального рентгенорадиометрического анализатора, снабженного блоком детектирования типа БДР1-125 с германиевым радиационным детектором, имеющим энергетическое разрещение 650 эВ для энергии 8 кэВ. В качестве первичного источника рентгеновского излучения была применена рентгеновская трубка типа БСВ-4 с вольфрамовым анодом. При определении молибдена использовалась составная мозаичная мишень из 80% серебра и 20% стронция. Излучение серебра возбуждало атомы молибдена, а рассеянное излучение стронция служило для учета матричного эффекта. Показано, что при измепении состава проб в широких пределах (при постоянной копцепстрацип молибдена) отпошение интенсивности аналитической линии к интенсивности рассеянного излучения стронция сохраняется постоянным с точностью, обеспечивающей точпость определения концентрации молибдена, соответствующую требованиям к химанализам. Лабораторные испытания макета устройства для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа показали высокую надежность устройства и хорощие метрологические характеристики. Формула изобретения Устройство для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее рентгеновскую трубку, вторичный излучатель, прободержатель, полупроводниковый детектор излучения, фильтры, установленные между трубкой и вторичным излучателем и между прободержателем и детектором с окнами, расположенными друг против друга, и электронную схему регистрации, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анаиза, вторичный излучатель выполнен в виде конструкции, образованной пакетом паралельных коллимационных пластин и частью боковой поверхности усеченного конуса, ось которого перпендикулярна окнам прободержаеля и детектора, причем вершина конуса обащена в сторону детектора, а пакет пластин асположен между трубкой и частью поверхости конуса, обращенного вогнутой поверхостью к трубке, при этом пакет пластин меет вырез по сеченпям, образованным их ересечением с боковой поверхностью конуса.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что коллимационные пластины выполнены съемными и, по крайней мере, часть из них выполнена из материала, энергия характеристического излучения которого отличается от энергии характеристического излучения материала основной части вторичного излучателя, а фильтры изготовлены составными слоистыми, причем в состав фильтра, расположенного между пробой и детектором, входят элементы с атомным номером менее 20.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Мамиконян С. В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиометрического

анализа, М., Атомиздат, 1976, с. 217-220.

2.Dzubay Т. G. Stevens R. К. Ambient Air Analysis with Dichotomons Sampler X-ray Tluorescence Spectorometr - «Environmental Science and Techonology, 1975, т. 9, N 7,

p. 663-668.