Способ изучения сорбционных свойств материалов Советский патент 1978 года по МПК G01N31/06 

1

Изобретение относится к методам исследования структуры высокодиснерсных и пористых твердых тел, в частности адсорбентов и катализаторов, а также к методам изучения растворимости газов в жидкостях.

Изотерма адсорбции газа или пара на поверхности твердого тела и изотерма абсорбции (растворения) жидкостью являются важнейшими физико-химическими характеристиками. Изотермы адсорбции позволяют определить удельную поверхность высокодисперсного или пористого твердого тела, объем пор и распределение пор по эффективным радиусам. Из изотермы растворения можно получить данные, необходимые для расчета процессов перегонки и ректификации.

Известен способ изучения сорбционных характеристик материалов, заключающийся в помещении образцов в замкнутый объем, вакуумировании, напуске сорбата и замере адсорбированного количества сорбата на образце.

Недостатком этого метода является длительность процесса определения и сложность используемой аппаратуры.

Ирототипом изобретения является способ изучения сорбционных свойств материалов, заключающийся в поглощении сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснении сорбата несорбирующимся газом, регистрации

вытесненного сорбата и определении из полученных данных сорбционных свойств.

Недостатком способа является необходимость стабилизации расхода гааз на входе г

сосуд.

Цель изобретения - упрощение способа. Цель достигается тем, что в процессе сорбции и десорбции непрерывно фиксируют разность объема гааз, вошедшего в сосуд с сорбентом, и объема газа, вышедшего из него. При сорбции эта разность равна количеству сорбата, поглощенного сорбентом из потока, а при десорбции - количеству сорбата, выделившегося с сорбента в поток к данному моменту времени. Концентрацию сорбата в потоке смеси его с несорбирующимся газом-носителем фиксирзют детектором, установленным па выходе из сосуда с сорбентом. На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - схема измерения изотерм адсорбции и десорбции н-бутана; на фиг. 3 - изотерма адсорбции и десорбции н-бутана на силикагеле; на фиг. 4 - изотерма растворения н-гексана в гексадекане.

Через последовательно соединенные счетчик 1, сосзд 2 с сорбентом, детектор 3 и счетчик 4 пропускают смесь несорбирующегося газа и сорбата или чистый сорбат. Концентрация

сорбата в смеси может быть постоянной или

переменной. После достижения требуемого уровня насыщения сорбента в условиях равновесия через систему 1-4 пронускают чистый несорбирующийся газ или смесь сорбата и несорбирующегося газа, в которой концентрация сорбата меньще равновесной. Сигналы счетчиков 1 и 4 ностунают в блок вычитания 5. Зависимость количества сорбата от концентрации, записанная регистратором, является изотермой сорбции и десорбции.

Пример 1. Измерение полной изотермы адсорбции и десорбции н-бутана на селикагеле КСК-2.

Несорбирующийся газ (водород) непрерывно пропускают с объемной скоростью 10 мл/мин через вентиль 6 (фиг. 2), смеситель 7, счетчик 1, U-образную трубку (сосуд) 2 с силикагелем, детектор 3 но теплонроводности и счетчик 4. Объем смесителя равняется 100 мл; длина U-образной трубки - 15 см; диаметр ее - 0,5 см; масса селикагеля - 0,93 г; размеры частиц в пределах 0,2-0,5 мм. Трубка 2 термостатируется при 0°С тающим льдом. Затем вентиль 6 закрывают и, открыв вентиль 8, пронускают через смеситель 7 и систему 1-4 н-бутан.

После окончания процесса адсорбции закрывают вентиль 8 и, открыв вентиль 6, пронускают газ-носитель до окончания процесса десорбции. Блок вычитания 5 фиксирует количество газа, поглощенное сорбентом или выделивщееся с него в виде разности показаний счетчиков 1 и 4. Детектор 3 фиксирует концентрацию н-бутана, которую затем пересчитывают в относительное давление Р/Рд, где Р - давление пара н-бутана в пространстве над поверхностью адсорбента; PS - давление насыщенного пара жидкого н-бутана. По этим данным строят точки а изотермы адсорбции и точки б изотермы десорбции, показанные на фиг. 3. Сплошной линией показана для сравнения изотерма, полученная статическим методом.

Пример 2. Измерение изотермы растворимости н-гексана в гексадекаие.

Несорбирующийся газ (азот) непрерывно пропускают со скоростью около 4 мл/мин через счетчик 1 (фиг. 1), барботер (сосуд) 2 объемом 15 мл, содержащий 0,447 г гексадекана, детектор 3 и счетчик 4. Затем в барботер импульсно вводят 0,084 г н-гексана. Барботер термостатируют при 30°С жидкостным

термостатом. Блок вычитания фиксирует количество н-гексана, выделившееся из раствора, в виде разности показаний счетчиков 1 и 4. По этим данным рассчитывают количество н-гексана, оставшееся в растворе, и концентрацию. Детектор фиксирует концентрацию н-гексана в газе, которую затем пересчитывают в давление пара. На фиг. 4 показаны построенные но этим данным точки изотермы растворимости. Сплошная линия построена по

данным статического метода.

Изобретение расщиряет область изучения сорбционных свойств, так как позволяет измерить и адсорбционную и десорбционную ветви изотермы. Предлагаемый способ отличается

простотой, поскольку не нужно стабилизировать и измерять скорость потока. Кроме того, применение дифференциальной схемы измерения (счетчик на входе в сосуд - счетчик на выходе из сосуда) компенсирует погрешности

от изменения параметров окружающей среды.

Формула изобретения

Способ изучения сорбционных свойств материалов путем поглощения сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснения сорбата несорбирующимся газом, регистрации вытесненного сорбата и определения по полученным данным сорбционных свойств, отличающийся тем, что, с целью упрощения

способа, в процессе сорбции и десорбции непрерывно регистрируют разность объема газа, вошедшего в сосуд с сорбентом, и объема газа, вышедшего из него, по которой судят о сорбционных свойствах материала.

L

-

i

к регистратор//

фиг.1

«2-JLff

ff% .,

JI

к регистратору Фиг.2

«i-o

Р,мм Н

100