Устройство для снятия изотерм сорбции-десорбции Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к области сорбционной техники, а более, конкретно -к получению изотерм сорбции-десорбции воды в интервале температур от 20 С до , которые используются для изучения струк- турных характеристик дисперсных материалов, необходимых для расчета процесса сушки.

Известны вакуумные сорбционные установки, которые представляют собой сложгные вакуумные устройства и рассчитаны для изучения сорбционных свойств и структуры узкого числа сорбентов, в основном, обладающими жестким скелетом. На них невозможно получать экспериментальные данные для веществ, которые в ходе сушки претерпевают структурно-механические, а некоторые и биохимические необратимые изменения, так как требуют предварительной подготовки образца, заключающейся в его глубокой осушке при глубоком вакууме TI.

Это ведет к тому, что исследуется пфитая структура и поверхность не естественного вещества, а иная структура, модифицированная структурно-механическими и биохимическими изменениями. В большинсз ве, с практической точки зрения, сушильщнк ков интересуют десорбционные свойства естественных продуктов.

Известна также установка для определения изотерм сорбции-десорбции объемно-хроматографическим методом J. Она имеет систему подачи газа-носителя и адсорбата, смеситель, колонку с сорбентом, помещенную в термостатирующую колонну и блок регистрации (катарометр, расходометр).

Установка позволяет снимать непосредст венно изотермы десорбции, однако точность получения их в области полимоле- кулярной адсорбции низка. Данная установка позволяет снимать изотермы десорбции, используя эффект промывания колонки с образцом адсорбируемым газом. Концентрация объемной оли адсорбата непрерывно меняется оТ О до 1 и записывается. Значения концентраций определяются при помощи предварительной градуировки,, Цель изобретения - повышение точнос ти измерений. Для этого в установке, содержащей термостатирующую камеру с хроматографической колонной, заполненной дисперсным материалом, систему регулирова1шя расхода газа-носителя, систему насыщения газа-носителя парами, исследуемого вещества и блок регистрации, согласно изобретению на входе и выходе хроматографической колонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирующей камеры yv, .чнивлен приспособление для взвешивания хроматографической колонки. На чертеже изображена общая схема предлагаемого устройству. Газ-носитель из баллона 1 через регуляторы глубокой 2 и тонкой 3 регулировки расхода подается в колонку насыщения 4. Колонка насыщения представляет собой ме таллическую трубу диаметром 0,04 м и длиной 1,0 м, набитой влажшлм сшижагелем. Газ, проходя через нее, насыщается парами воды. Парогазовая смесь из кило1ь ки 4 попадает в теплообменник 5 и кон- денсатосборник 6, помещенные в ультратермостат, где поддерживается необходима температура Т с точностью 0,05 С. Тем пература TI колонки 4 устанавливается и поддерживается такой, чтобы происходила конденсация пара в теплообменнике 5, т. е на выходе получаем парогазовую смесь насыщенную при температуре Т. Эта смесь направляется в термостатированную камеру с температурой Т, которая поддержиБается при помощи другого ультр отер мое та та. Парогазовая смесь, насыщенная при температуре Т до , проходя через теплообменник 7 приобретает температуру Т-, При этом относительное давление пара в смеси при Тз выражается р/р г/Кс г , где Pg - давление насыщенного пара при температуре Tj; Pg - давление насыщенного пара при температуре Т,, Следовательно изменяя температуру Т. можно задавать любое относительное давле ние водяного пара от О до 1,0, а изменяя температуру Tj, можзо получать изотермы при любой температуре. Парогазовая смесь определенного состава профильтровывается через хроматогра фическую колонку 8, выполненную в виде ампулы, заполненной исследуемым сорбентом. Соединение ампулы с газопроводом осуществляется при помощи конического щтуцера под действием небольщого поджимного усилия. На входе и на выходе ампулы имеются клапаны 9, которые герметизируют ее во время вавещивания и извлечения. Взвещиванне колонки 8 с образцом производится в специально предусмотренной камере 10 термостатированного блока 11 при помощи аналитических весов 12. При помощи двухходового крана 13 парогазовая смесь может следовать непосредственно в колонку 8, а затем на детектор 14 или минуя колонку. При помощи детектора 14 осуществляется контроль и снятн« киие-1-ики процесса сорбции-десорбции. Цля получения газового потока с нулевым содержанием паров воды он пропускается по обводной системе через морозилку 15, которая охлаждается жидким азотом. Расход парогазовой смеси контролируется расходомером 16. С целью избежания влияния температуры в переходных зонах (между термостатами) соединения осуществлены при помощи подогреваемых до 105 С фторо- luiacTOBbix трубок. Формула изиоретенйя Устройство дпя снятия изотерм сорбци десорбции, содержащее термостатирующую камеру с хроматографической колонкой, заполненной дисперсным материалом, систему регулирования расхода газа -носителя, систему насыщения газа-носителя задан 1ым содержанием паров исследуемого вещества, и блок регистрации, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на входе и выходе хроматографической колонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирую- щей камеры установлено приспособление для взвещивания хроматш-рафической колонки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1,Экспериментальные методы в адсор&ции и молекулярной хроматографии под ред. А. В. Киселева и В, П. Древина, Иэ-во МГУ, 1970; 2.Трубина А. М. и др. Журнал физической химии, 48, с. 1206, 1974.