Изобретение касается способа анализа смеси газов, например углеводородных, путем ожижения составных частей смеси до и после сожжения с последующим фракционированным испарением. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что качественный и количественный состав смеси газов определяют по скачкообразному изменению упругости паров испаряющихся фракций с течением времени.
Для осуществления способа предлагается газоаналитический прибор, общий вид которого изображен на фиг. 1. На фиг. 2 показан мембранный манометр в разрезе. На фиг. 3 приведена диаграмма скачков зайчика при анализе смеси нескольких газов.
Анализ с помощью предлагаемого прибора производится следующим образом.
В приборе (фиг. 1) создается вакуум с помощью угля, помещенного в баллончике 6, погружаемом вместе с баллончиком 5 в общий сосуд с жидким воздухом. Змеевики S и 9, каждый в отдельности, погружаются в дьюаровский сосуд с жидким воздухом.
Анализируемый газ впускают через промывалку 4 в колонку 2 для сожжения, которая соединена с трубкой /, содержащей фосфорный ангидрид, и с трубкой 3, содержащей КОН (кран // при этом закрыт). Затем впускают некоторое количество воздуха для промывки реактивов и змеевика 9, в котором задерживается тяжелая фракция.
После газа в колонке 2 закрывают кран 12 и через змеевик 8 откачивают из колонки газ с помощью угля, находящегося в баллончике 6. В змеевике 8 конденсируется углекислый газ, образовавшийся при сожжении легких углеводородов (метан, частью этан), попавших в колонку 2.
Скорость газа наблюдается с помощью трубки 15, на дне которой имеется капля жидкости с малой упругостью паров (нормально-дибутилфталат и т. п., в крайнем случае - ртуть). Вместо регистратора с каплей жидкости можно поставить узкий капилляр 16, обеспечивающий необходимую скорость течения газа.
№ 61712- 2 После откачки газа из колонки 2 в змеевиках создается вакуум через краны 10, 1J и 14 с помощью угля в баллончике 5. Шестиходовой кран М устроен так, что позволяет по очереди соединять каждый змеевик с углем, затем каждый змеевик одновременно с манометром 17 и углем, а потом каждый змеевик только с манометром. После создания в змеевике вакуума дьюваровский сосуд от него удаляют и наблюдают показания манометра.
Манометр (фиг. 2) состоит из очень тонкой стеклянной мембраны, впаянной в стеклянное полушарие с отводной трубкой. Прикрепленный к центру мембраны стальной штифт упирается в агатовую пластинку, прикрепленную к оси, вращаюш;ейся на агатовых подшипниках. Каркас 19, -в котором укреплена ось 20, в свою очередь укреплен на стеклянном полушарии 21 с мембраной. От оси к каркасу идет спиральная пружина 18, восстанавливаюшая положение оси после ее поворота. К оси прикреплено маленькое зеркальце. Малейшее движение мембраны обусловливает врашение оси на некоторый угол. Светящаяся нить от осветителя otpaжaeтcя от зеркальца на шкале и отражение попадает на щкалу в виде тонкой и яркой полоски (зайчика).
Через кран 13 манометр и присоединенные к нему части прибора сообщаются с камерой. Во время создания вакуума кран должен быть открыт для того, чтобы предохранить мембрану от вредных для нее резких колебаний давления.
Чувствительность манометра достигает 0,01-0,001 мм ртутного столба на одно деление шкалы.
После создания вакуума в змеевиках кран 13 закрывают. В момент отнятия дьюаровского сосуда пускают в ход секундомер и наблюдают движение зайчика на шкале. Зайчик двигается неравномерно, скачками. Каждый скачок означает испарение того или иного -компонента из смеси, сконденсировавщейся в змеевиках 8 или 9.
Для каждого газа имеется свой характерный момент, когда начинается его испарение из сконденсировавшейся смеси. Папример, на одном из экземпляров прибора закись азота дала скачок зайчика на десятой секунде (фиг. 3), пропан - на 30-й, бутан - на 42-й, пары воды - на 140-й. Момент скачка зайчика характеризует качество данного компонента, величина смеш,ения зайчика характеризует его количество. Каждый прибор должен быть предварительно проградуирован чистыми индивидуальными углеводородами и другими газами.
Применяя в качестве охлаждающей жидкости жидкий азот, задерживают в змеевике 9 все углеводороды, кроме метана. Метан будет определяться по количеству углекислого газа, образовавшегося в змеевике 8. При жидком воздухе в колонку для сожжения вместе с метаном попадает также и этан. Баллончик 7, содержаший КОН (в некоторых случаях РзОб), служит для проверки работы прибора и чистоты фракций.
Указанное фракционное испарение конденсата змеевика, позволяющее четко различать отдельные компоненты конденсата, возможно лишь при условии высокого вакуума в змеевике и манометре, иначе говоря, лишь в том случае, когда количества конденсата очень малы. Автором установлено, что разделение получается достаточно хорошим, если общее количество конденсата в газообразном виде составляет величину, порядка нескольких миллиметров. При большем количестве конденсата разделение уже не будет четким.
Описанный прибор в первую очередь пригоден для микроанализа на углеводороды. Он может быть применен при газовой съемке, при анализе атмосферного воздуха на те или иные вредные газы, для определения ацетилена и ряда других целей. Чувствительность прибора достигает 10-4% -10-5%.
Прибор использовать также для анализа природных углеводородных газов. В этом случае требуется только соответствующее разбавление газов атмосферным воздухом, для того чтобы общее количество углеводородов, попадающее в змеевик, не выходило за указанные пределы.
Предмет изобретения
1.Способ анализа смеси газов, например углеводородных, путем ожижения ее составных частей до и после сожжения и последующего фракционированного испарения, отличающийся тем, что качественный и количественный состав смеси газов определяют по скачкообразному изменению упругости паров испаряющихся фракций с течением времени.
2.Прибор для осуществления способа по п. 1, отличающийся тем, что змеевики для ожижения составных частей смеси до и после сожжения присоединены к одному манометру, например мембранному, через многоходовой, например щестиходовой, кран, предназначенный для поочередного соединения каждого из змеевиков последовательно с содержащим уголь баллоном для создания вакуума, с манометром и баллоном и, наконец, только с манометром.
3.В приборе по п. 1 применение мембранного манометра, мембрана которого связана с поворотной осью, несущей зеркальце для отражения луча от источника света на ичалу.
иг /
io го jff
W сет
80 100
fii. 1
