Способ получения метанола Советский патент 1978 года по МПК C07C29/26 C07C31/04 

о состава смеси маточника и водно-меан ольных отгонов.

Целью изобретения является уменьение забивки оборудования полимерами, снижение энергозатрат, стабилизация 5 технологии процесса и уменьшение количества сточных вод.

Для достижения по предлагаемому способу водно- метанрльйый отгон предварительно обезвоживают путем ректи- Ю якации до содержания воды в нем 35 вес«% и к дистилляту, содержащему етанол, органические примеси и воду, ополнительно добавляют маточник прозводства поливинилового спирта, пере- 15 ведевяый в паровую фазу.

Водно-метанольный отгон, который пода) на обезвоживание, не содержит взвешенных твердых частиц поливинилового спирта, что исключает забивку 20 оборудования к позволяет получить в кубе колонны воду, пригодную для использования при производстве поливинилового спирта.

На чертеже изображена схема осу- 35 «ествления способа. Водно-Метанольный отгон подают по линии 1 на питание колонны 2 предварительной ректификации. Кубовый продукт этой колонны состава: вода 99,92 вес.%, метанол 0,08 вес.%, взвешенные вещества отсутствуют возвращают по линии 3 на приготовление раствора поливинилового спирта, а дистиллят, включающий органические соединения с содержанием воды до 3-5 вес.%,. в паровой фазе подают по линии 4 на питание укреплякщей ректификационной колонны 5.

Часть этого дистиллята конденсируют, в дефлегматоре 6, конденсат сливают в сборник 7, откуда насосом 8 W подают на орошение колонны 2. Количество паров дистиллята, направляемого в дефлегматор 6, автоматически регулируют по уровню в сборнике 7.

Кубовый продукт колонны 5, пред- 45 ставляющий собой воду с незначительным количеством метанола, сливают в канализгщию.

2 стиллят колонны 5, содержаний 0,2-0,4 вес.% воды, подают геэ линии 9 50 в дефлегматор 10, где конденсируют, а затем нагфавляют на питание колонны 11 вьеделения метанолу. Част& этого дитиллята возвращают в колонну 5 для ее орошения. На питание колонны 11 по ли-55 ВИИ 12 подают также маточник, с производства твердого поливинилового спира, которая } переводят в паровую фазу

для того, чтобы ацет&т натрия и другие высококипяЕДие примеси не попгщали в колонну 11. Питание в последнюю вводят при 66-67 с с тем, чтобы в паровой фазе отсутствовал кротоновый альдегид, который кипит при и является основным нежелательным компонентом в целевом продукте.

Таким образом, ректификация в колонне 5 позволяет устранить попадание кротонового альдегида в дистиллят, содержащий метанол, а маточник, поданный в паровой фазе (температура кипения 66-67 С), исключает попадание высококипящих компонентов в колонну 11. Это исключает забивку основного технологического оборудования

Дистиллят колонны 11, представляющий собой метилацетатную фракцию, направляют по линии 13 на дальнейшую переработку, а регенерированный метанол в паровой фазе отбирают по линии 14 с одной из нижних тарелок этой колонны. Кубовый щюдукт колонны 11 метанол с раствореннБвии в нем полимерами, кротонош м альдегидом и другими примесями - отбирают по линии 15 в незначительном количестве и направляют на очистку с целью дополнительного выделения метанола.

Таким образом, предлагаемый спо соб позволяет уменьшить забивку обо рудования, повторно использовать отогнанную воду, что уменьшает количество сбрасываемых сточных вод, уменьшить энергозатраты в процессе, стабилизировать технологические параметры ректифика1и1и, получить метанол высокого качества с содержанием основного вещества 99,96 вес.% и воды 0,04 вес.% и улучшить технико-экономические показатели процесса.

Приме р. Водно-метанольный отгон при производстве поливинилового спирта в растворе, средний состав которого приведен в табл. 1, подают в колонну 2. С верха этой колонны отбирают органическую фазу, причем содержание воды в верхнем продукте поддерживают дколо 3 вес.%. Затем в колоние 5 содержание воды в ве рхнем продукте доводят до 0,2 вес.% и этот поток смешивают с потоком маточника поступающего с производства твердого поливинилового спирта, после чего из суммарного потока в колонне 11 извлекают метанол.

Режимы работы и материальные потоки колонны 2, 5, 11 приведены в табл. 1-3.

л «

а

я ; о

« м

Формула изобретения

Способ выделения метанола из водно-метанольного отгона и маточника, полученных в производстве поливинилового спирта, с применением ректификации с отбором дистиллята, содержалего метанол, органические примеси и воду в количестве 0,,4% от веса дистиллята, с прследукиций выделением целевого продукта йэ полученного при этом дистиллята ректификацией, от личаюцийся тем, что с целью уменьшения забивки оборудования поли мерами, снижения энергозатрат, стабилиэации технологии процесса и уменьшения количества сточных вод, воднометанольный отгон предварительно обвавоживают путем ректификации до содержания воды в нем 3-5 вес.% и к дистилляту, содержащему метанол, органические примеси и воду, дополнительно добавляют маточник производства поливинилового спирта, переведенный в паровую фазу.

Источннки информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Балашов М. И. и др. Исследования в области разделения винилацетата регенератора-ЖФХ, 40, W9, 1966.