Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята Российский патент 2018 года по МПК C12P7/06 B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности и может быть использовано при изготовлении крепких алкогольных напитков.

Известны способы получения дистиллята дробной периодической перегонкой сброженного зернового сырья в кубовых аппаратах с отделением головной, средней, хвостовой фракций и непрерывной ректификацией бражки в одноколонном аппарате, состоящем из отгонной и концентрационной частей (Макаров С.Ю. Основы технологии виски. - М.: ПРОБЕЛ-2000, 2011. – 196 с.). Первый способ отличается высокой себестоимостью целевого продукта, хотя позволяет получать дистиллят с высокими органолептическими свойствами, определяемыми квалификацией обслуживающего персонала; второй способ даёт возможность с меньшими затратами получить дистиллят стабильного химического состава, но его органолептические качества при этом проигрывают.

Известен способ получения ректификованного этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне, укрепление и пастеризация этанола и вывод компонентов сивушного масла из зон их концентрирования в спиртовой колонне, которые ректификуют в сивушной колонне, дополнительное выделение примесей в колонне окончательной очистки (Регламент производства спирта из крахмалистого сырья. Часть II. Брагоректификация.- Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения.- Москва, 1978 г., С.192).

Однако этот способ не лишён недостатков. Дистиллят, отбираемый из теплообменников бражной колонны, имеет низкую крепость (40 – 60 % об.) и нестабильный состав, зависящий от режимов работы бражной колонны и качества исходной бражки. Способ не обеспечивает также возможности повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, указанные контаминанты переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его физико-химические и органолептические показатели.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонных колоннах. Этиловый спирт дополнительно очищают в отгонных частях эпюрационной и разгонной колонн путем отбора фракций сивушного масла из паровой фазы тарелок их средних зон, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютерной водой из кубов эпюрационной и разгонной колонн, эпюрат укрепляют, отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны и направляют на тарелку питания спиртовой колонны, из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и подают на питательную тарелку эпюрационной колонны, фракции из конденсаторов спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов направляют на тарелку питания дополнительной разгонной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головных примесей, а кубовую жидкость подают на тарелку питания спиртовой колонны. (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ № №2300569 по заявке № 2005136139/13 от 2005.22.11. B01D3/14 (2006.01)).

Однако этот способ предусматривает ввод в разгонную колонну фракций, обогащенных головными и промежуточными примесями, которые при высоком их концентрировании могут взаимодействовать между собой, образуя новые соединения, зачастую ухудшающие органолептические показатели готовой продукции. Кроме того, сравнительно малое число тарелок в каждой функциональной зоне этой колонны не обеспечивает глубокой очистки спирта от ряда примесей и требует большого отбора фракции концентрата головных и промежуточных примесей с последующим выводом ее из системы брагоректификации. Способ не предусматривает также возможность получения дистиллята заданного химического состава с высокими органолептическими свойствами.

Задачей изобретения является разработка дешёвого способа, позволяющего одновременно получать этиловый спирт и дистиллят из сброженного зернового сырья в системе брагоректификации с повышением качества целевых продуктов. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне, переходом этанола и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, отбираемый из жидкой фазы верхних укрепляющих тарелок этой колонны и разделяемый на два потока, очисткой бражного дистиллята, используемого для производства спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных примесей отбором лютера и фракции из паровой фазы средних тарелок отгонной зоны, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделением фракций, содержащих головные и промежуточные примеси, в разгонной и сивушной колоннах, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки; ректификации водно-этанольной жидкости, используемой для производства зернового дистиллята в сырцовой колонне, согласно предлагаемому способу целевые продукты дополнительно освобождаются от высших спиртов, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в укрепляющей части бражной колонны, вывод компонентов сивушного масла осуществляется из зоны их концентрирования в средней части бражной колонны, головные примеси отводятся из конденсатора бражной колонны, извлечение из спирта органических кислот и других хвостовых примесей осуществляется отбором лютерной воды из куба разгонной колонны; удаление азотистых, сернистых соединений обеспечивается отбором промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, фракция этилового спирта выводится из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и ректификуется в сивушной колонне, из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны осуществляется вывод фракции этанола и подаётся на тарелку питания спиртовой колонны (фракция может быть выведена из производственного цикла и использоваться для нужд пищевой и химической промышленности), фракция, отводимая из средних концентрационных тарелок сивушной колонны используется для стабилизации состава зернового дистиллята, отбираемого из жидкой фазы верхних укрепляющих тарелок сырцовой колонны, очищаемого отводом фракций из конденсатора и средних выварных тарелок с последующим возвратом этих фракций в систему брагоректификации.

На фиг. 1 представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. Исходная бражка насосом 11 подаётся в бражные секции дефлегматора 2, 3 для подогрева теплом конденсации водноспиртовых паров бражной колонны 1, затем направляется в сепаратор СО₂ 7, где из нее выделяется диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищается конденсацией паров в конденсаторе 8 и выводится из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляется в разгонную колонну 34. Горячая отсепарированная бражка подается на питательную тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривается этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхних тарелок бражной колонны направляется в дефлегматор 2, 3, 4, где в процессе его конденсации осуществляется концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводятся с фракцией из конденсатора 5 и направляются на питательную тарелку разгонной колонны 34. Конденсаторы 5, 8 соединены по паровой фазе со спиртоловушкой 6, где несконденсированные газы и часть спирта конденсируются и также направляются в разгонную колонну 34. Бражная колонна 1 обогревается через кипятильник 9, циркуляция жидкости из выварной камеры колонны в трубное пространство кипятильника осуществляется насосом 12. Кипящая жидкость в нижней части бражной колонны образует паровой поток, который, двигаясь вверх, взаимодействует на контактных устройствах со стекающей вниз бражкой, вываривая из неё спирт. Гетерогенная жидкость из куба колонны (барда), полностью освобождённая от этилового спирта, отводится в бардоприёмники (на схеме не показаны) для утилизации.

Колонна 1 оснащена укрепляющей частью, где происходит концентрирование этанола и его очистка от контаминантов различного генезиса. Высшие спирты и другие компоненты сивушного масла накапливаются в средней зоне колонны, выводятся из жидкой фазы и направляются на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40, фракция из конденсатора колонны 1, обогащённая головными примесями и метанолом подаётся для утилизации в разгонную колонну 34. Бражной дистиллят отбирается из жидкой фазы верхних концентрационных тарелок колонны 1 и разделяется на два потока.

Первый поток направляется в сырцовую колонну 46, оснащённую дефлегматором 47 и конденсатором 48. Из конденсатора 48 отбирается фракция, содержащая значительные количества эфиров, альдегидов и других примесей, и направляется для переработки на тарелку питания разгонной колонны 34. Очистка дистиллята от промежуточных примесей осуществляется отбором фракции из паровой фазы средних выварных тарелок колонны 46. Данная фракция вводится на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40. Целевой продукт (зерновой дистиллят) отбирается из жидкой фазы верхних укрепляющих тарелок колонны 47 и через фильтр 10 и холодильник 13 поступает в спиртоприёмное отделение.

Второй поток бражного дистиллята подаётся на питательную тарелку эпюрационной колонны 14, оснащенной дефлегматором 15, 16, конденсатором 17, кипятильником 19, и далее используется для получения спирта этилового ректификованного. На верхние тарелки эпюрационной колонны 14 подается горячая умягчённая вода, что увеличивает коэффициенты испарения всех примесей этилового спирта. Большинство соединений приобретает головной характер на всех тарелках и в дефлегматоре 15, 16, поэтому здесь осуществляется глубокая очистка этилового спирта от сложных эфиров, альдегидов, непредельных соединений, высших спиртов, которые отбираются с фракцией из конденсатора 17 и направляются на тарелку питания разгонной колонны 34. Конденсатор 17 сообщён по паровой фазе со спиртоловушкой 18, водно-спиртовая жидкость из спиртоловушки 18 также поступает на переработку в разгонную колонну 34. Выделение промежуточных примесей из эпюрата происходит за счёт отбора фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок эпюрационной колонны 14 в конденсатор 20, жидкость из которого подаётся на нижнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны 14 выводится лютер, из жидкой фазы нижних выварных тарелок отбирается эпюрат и направляется в спиртовую колонну 23. Данный технологический прием позволяет дополнительно очистить спирт от хвостовых примесей, а также повысить крепость эпюрата, сокращая нагрузку по жидкой фазе на спиртовую колонну.

В спиртовой колонне 23, оснащённой дефлегматором 24, 25, конденсатором 26 и кипятильником 28 осуществляется концентрирование эпюрата и его очистка этанола от головных, промежуточных и хвостовых примесей. Из паровой фазы нижних выварных тарелок колонны 23 отбирается фракция сивушного масла и направляется в конденсатор 22, сообщённый со спиртоловушкой 18; из жидкой фазы нижних концентрационных тарелок выводится фракция сивушного спирта и совместно с фракцией из конденсатора 22 направляется на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40. Из конденсатора 26 выводится фракция непастеризованного спирта, обогащённая головными примесями и метанолом, и совместно с фракцией из спиртоловушки 27 подается на верхнюю тарелку питания колонны 40. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 23 отбирается ректификованный спирт и направляется в колонну окончательной очистки 30. Из выварной камеры колонны 23 отводится лютерная вода, полностью освобождённая от этанола.

Колонна окончательной очистки 30, оснащённая дефлегматором 31, конденсатором 32 и кипятильником 33, предназначена для дополнительной очистки этанола от метанола и головных примесей, которые концентрируются в укрепляющей части, дефлегматоре 31, отбираются из конденсатора 32 и направляются на верхнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны окончательной очистки через холодильник 21 отбирается ректификованный спирт.

В разгонной колонне 34, оснащённой дефлегматором 35, конденсатором 36 и кипятильником 38, производится разделение фракций из конденсаторов 5, 8, 17, 48 и спиртоловушек 6, 18, 37. Головные и промежуточные примеси отбираются из конденсатора 36, сообщённого со спиртоловушкой 37, и через холодильник 29 выводятся из системы брагоректификации, водно-этанольная фракция из жидкой фазы нижних выварных тарелок направляется на тарелку питания сивушной колонны 40. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны 34, которая направляется в выварную зону сивушной колонны 40. Кубовая жидкость колонны 34, полностью освобождённая от этилового спирта, выводится из системы.

Сивушная колонна 40 с дефлегматором 41, конденсатором 42 и кипятильником 43 предназначена для выделения этилового спирта из фракций, содержащих головные и промежуточные примеси. Фракция сивушного масла отбирается из паровой фазы средних тарелок выварной части в конденсатор 44, а промежуточная фракция (ПФ) выводится из жидкой фазы нижних тарелок концентрационной части колонны в холодильник 45. Из жидкой фазы верхних концентрационных тарелок колонны 40 выводится фракция этилового спирта, очищенного от головных и промежуточных примесей, и возвращается на повторную переработку в спиртовую колонну или выводится из производственного цикла. Из жидкой фазы средних концентрационных тарелок отбирается фракция и используется для стабилизации состава зернового дистиллята. Из конденсатора 42 отбирается жидкость, обогащенная метанолом и головными примесями, и совместно с фракцией из конденсатора 36 через холодильник 29 выводится из системы брагоректификации (концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП)). В декантатор 39 поступает фракция сивушного масла из конденсатора 44 и умягчённая вода. После расслоения сивушное масло выводится из верхней части декантатора и направляется в спиртоприёмное отделение; подсивушный слой декантатора подаётся на нижнюю питательную тарелку колонны 40.

Все колонные аппараты могут эксплуатироваться под разрежением, атмосферным и избыточным давлениях. Возможен обогрев колонн котельным паром, а также вторичными энергоресурсами, включая вторичный пар колонных аппаратов брагоректификации.

По известному способу бражной дистиллят, содержащий практически все примесные соединения исходной бражки, без предварительной очистки направляется в эпюрационную колонну, что сокращает возможности улучшения качества целевых продуктов.

Согласно предлагаемому способу бражная колонна оснащается укрепляющей частью, где происходит концентрирование дистиллята и его очистка от сопутствующих примесей: высшие спирты и другие компоненты сивушного масла, имеющие зоны накопления в колонне, выводятся из жидкой фазы средних тарелок; головные примеси и метанол концентрируемые на контактных устройствах, лежащих выше зоны отбора целевого продукта, и в дефлегматоре, отбираются из конденсатора.

По известному способу не предусмотрена очистка фракции из жидкой фазы нижней зоны выварной части разгонной колонны, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта. Данная фракция содержит значительные количества азотистых, сернистых, непредельных соединений, компонентов сивушного масла и т.д., которые, возвращаясь в эпюрационную колонну, концентрируются, химически взаимодействуют, закольцовываются в промышленном цикле.

По предлагаемому способу фракция, отбираемая из жидкой фазы нижних выварных тарелок разгонной колонны, очищенная от органических кислот и других хвостовых примесей, поступает в сивушную колонну для извлечения промежуточных примесей. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор жидкости из средней части отгонной зоны разгонной колонны и её очистка в сивушной колонне, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом и позволяет избежать накопления компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей в системе брагоректификации.

По известному способу фракции сивушного спирта и конденсат фракции сивушного масла спиртовой колонны, обогащённые промежуточными примесями, направляются в разгонную колонну и перерабатываются совместно с фракциями из конденсаторов колонн, содержащих преимущественно головные примеси. Данное обстоятельство может приводить к новообразованию примесных соединений в разгонной колонне и закольцовыванию некоторых контаминантов в производственном цикле.

По предлагаемому способу фракции сивушного масла и сивушного спирта спиртовой колонны очищаются в сивушной колонне, фракцию из конденсатора сивушной колонны выводят из системы брагоректификации, фракцию этанола, отбираемую из жидкой фазы тарелок концентрационной зоны сивушной колонны, направляют на повторную переработку в спиртовую колонну либо выводят из системы брагоректификации, что снижает энергозатраты и повышает качество готовой продукции по сравнению с известным способом.

Известный способ не предусматривает производство зернового дистиллята в системе брагоректификации.

По предлагаемому способу дистиллят отбирают из жидкой фазы средних тарелок концентрационной зоны бражной колонны, направляют в сырцовую колонну, где осуществляют его укрепление и очистку от головных, концевых, промежуточных и хвостовых примесных соединений.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт и зерновой дистиллят получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт и зерновой дистиллят получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт и зерновой дистиллят лучшего качества по сравнению с известным способом.

Таблица

Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт Пример 1 Пример 2 Примеси в ректификованном спирте, мг/дм³ Сложные эфиры следы следы Альдегиды следы следы Компоненты сивушного масла следы следы Изопропиловый спирт 0,5 следы Метиловый спирт 0,0008 0,0005 Органические кислоты 6 3-4 Проба на окисляемость, мин 24 28-29 Примеси в дистилляте, мг/дм³ Сложные эфиры 50-150 50-80 Альдегиды 15-50 10-20 Компоненты сивушного масла 4000-5500 Не более 2000 Метиловый спирт 0,01 Не более 0,003 Содержание этанола, % об. 45-50 60-94

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ совместного получения ректификованного этанола и дистиллята включает вываривание этанола из бражки в бражной колонне с переходом спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, отбираемый из жидкой фазы верхних укрепляющих тарелок этой колонны и разделяемый на два потока; очистку дистиллята, используемого для получения спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделение фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, извлечение головных примесей и метанола в колонне окончательной очистки, концентрирование контаминантов в сивушной колонне, ректификацию водно-этанольной жидкости в сырцовой колонне. Способ позволяет одновременно получать спирт и дистиллят с повышенным выходом. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята вывариванием этанола из бражки, его концентрированием и очисткой от головных и промежуточных примесей в бражной колонне отбором фракций из жидкой фазы нижних укрепляющих контактных устройств и из конденсатора, переходом этилового спирта и сопутствующих примесных веществ в бражной дистиллят, отводимый из жидкой фазы верхних укрепляющих тарелок этой колонны и разделяемый на два потока, ректификацией водно-этанольной жидкости, используемой для производства зернового дистиллята, в сырцовой колонне, очисткой дистиллята, используемого для получения спирта этилового ректификованного, от органических соединений различного генезиса в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительное извлечение промежуточных и хвостовых примесей отбором лютера и фракции из паровой фазы средних контактных устройств отгонной зоны, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделением фракций, содержащих головные и промежуточные примеси, в разгонной и сивушной колоннах, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки; переработкой фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной и сивушной колоннах, отличающийся очисткой этанола от органических кислот и других хвостовых примесей выводом лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечением азотистых, сернистых соединений отбором промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, выводом фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних выварных тарелок разгонной колонны и ее дополнительной очисткой от промежуточных примесей в сивушной колонне, ректификацией в сивушной колонне промежуточных фракций бражной, эпюрационной, разгонной колонн, отбором фракции этанола из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны и ее возвратом на тарелку питания спиртовой колонны либо выводом из производственного цикла, отводом фракции из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны и ее купажированием с зерновым дистиллятом, отбираемым из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей зоны сырцовой колонны, очисткой зернового дистиллята выводом фракций из конденсатора и паровой фазы средних выварных тарелок сырцовой колонны с последующим возвратом указанных фракций в систему брагоректификации.